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ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 37840—2019 电子电气产品中挥发性有机 化合物的测定 气相色谱-质谱法 Determination of volatile organic compounds in electrical and electronic productsGas chromatography-mass spectrometry method 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37840—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、深圳出入境检验检疫局、深圳职业技术学院、中国电 子技术标准化研究院、工业和信息化部电子第五研究所、东莞市升微机电设备科技有限公司。 本标准主要起草人:余淑媛、李彬、任聪、李勇、刘志红、冯均利、吴景武、谢堂堂、杨俊凡、张理、 黄秋鑫、夏可瑜。 GB/T378402019 电子电气产品中挥发性有机 化合物的测定气相色谱-质谱法 1范围 方法。 本标准适用于电子电气产品中挥发性有机化合物的测定。 术语和定义 2 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;vOC 使用2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂(Tenax-TA)采样,利用极性指数小于10的气相色谱柱进行分 析,保留时间在正已烷和正十六烷之间的有机化合物 2.2 总挥发性有机化合物 total volatile organic compound;TVOC 使用Tenax-TA采样,利用极性指数小于10的气相色谱柱进行分析,保留时间在正已烷和正十六 烷之间的所有有机化合物总和。 [GB/T18883—2002,定义3.2] 2.3 空气交换率 air exchange rate 单位时间通人释放测试舱新鲜空气的体积与空载释放箱的容积之比。 注:单位为每小时(h-)。 2.4 空气流速 airvelocity 释放测试舱中所测的空气流动速度。 2.5 释放测试舱 small chamber 由舱体、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装置等组成, 具有受控的操作参数,用于模拟挥发性有机化合物释放环境的试验设备。 2.6 承载率 loadingfactor 测试用样品的体积与释放测试舱容积的比值 3原理 将电子电气产品置于一定条件(温度、湿度和空气流速)的释放测试舱中,电子电气产品释放的挥发 性有机化合物(VOC)与进人释放测试舱的空气混合后从释放测试舱出口排出,用吸附管在释放测试舱 1 GB/T37840—2019 电子电气产品释放的总挥发性有机化合物TVOC的量。 本标准所测定的目标VOC为代表性的挥发性有机化合物,包括苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间 二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯和正十一烷九种VOC。 4试剂和材料 4.1标准样品:苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯、正已烷、正十一烷、正 十六烷。 注:也可使用气体标样。 4.2甲醇(色谱纯)。 4.3标准溶液储备液:移取5mL甲醇(见4.2)于100mL棕色容量瓶中,称取VOC标准品0.2g,用甲 醇(见4.2)溶解,定容至100mL容量瓶中。 度,使标准工作溶液的浓度分别为1000μg/mL、500μg/mL、200μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、 5μg/mL和2μg/mL。 4.5吸附管:规格为Φ6mm×89mm,内装200mg粒径为60目~80目的TenaxTA吸附剂不锈钢 或玻璃管,或其他同等类型吸附管。吸附管使用前采用惰性气体(如氮气)高温净化,最高净化温度 320℃,以防止吸附剂分解,净化时间不少于30min,净化后或使用前应检查其无干扰色谱峰存在。 4.6微量进样针:1μL、5μL。 4.7棕色容量瓶:100ml。 4.8载气:氨气、纯度大于99.999%;氮气,纯度大于99.99%。 5仪器和装置 5.1气相色谱仪:配有质量检测器(MSD)。 5.2热解析装置:能对采样管进行热解析,解析后的气体可进入毛细管色谱柱。其解析温度、时间、气 体流速可调。配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置。 5.3小型释放测试舱:应符合附录A的要求。 5.4恒流大气采样器:流量范围应为0mL/min~500mL/min,流量稳定可调,精度土5%。 6样品的基本要求 6.1样品抽取 被测样品应从正常生产的批次中抽取或从提交的产品中随机抽取。 6.2样品的包装及运输 试样应避免受化学污染及温湿度的影响。每个试样用锡箔纸或铝箔材料包裹,封装在聚乙烯(PE) 袋或内衬透明聚氟乙烯薄膜的袋中。试样的释放特性,受运输条件影响,运输时应注意温度的影响。 6.3被测样品的贮存 被测样品应用上述材料(见6.2)严格密封,被测样品应存放在稳定环境中,温度21℃~25℃,相对 湿度40%~60%,风速不超过0.3m/s。应避免在保存期间内降解或污染,存储期宜为7天~14天。 2 GB/T378402019 7分析步骤 7.1来 释放测试舱准备 7.1.1释放测试舱的清洁 用蒸馏水清洗释放测试舱内壁,关闭舱门后将释放测试舱升至高温使舱壁表面的化学物质充分解 析并排除后,再将释放测试舱冷却到预定的温度。清洁后的释放测试舱背景浓度应符合7.2的规定。 7.1.2测试条件 选择释放测试舱温度、湿度、气体交换率参数,并使释放测试舱处于(10士5)Pa的微正压状态,释放 测试舱的工作条件及控制精度见表1。 表1释放测试舱的工作条件 序号 设定值 偏差 释放测试舱参数 1 温度 /℃ 23 ±2.0 2 相对湿度/% 50 ± 5.0 3 空气交换率/(h-1) 0.5~1.5 ± 5% 7.2背景浓度测试 待释放测试舱达到预定试验条件,按7.4采集一定量的释放测试舱出口空气,并按7.7进行测定。 释放测试舱TVOC背景浓度应≤20ug/m,单体目标VOC背景浓度应<2ug/m。 7.3样品放置 将样品尽快置于释放测试舱中,样品应放置于舱内的中央位置以保证空气气流均匀分布于测试样 品的释放表面。关闭舱门,确认释放测试舱的气密性和气体流量 承载率的范围应为1:4~1:100。 7.4VOC的采样 试验开始后的24h采集空气样品。将恒流采样器与Tenax-TA吸附管连接,吸附管采样端与释放 测试舱采样口连接,使用恒流采样器采集释放测试舱出口空气中的VOC。采样流量、采样时长根据舱 内VOC浓度确定。 对于内装200mg吸附剂Tenax-TA的吸附管,建议采样量为3L~8L,采样流量为50mL/min~ 200mL/min。首次采样时应串联一支吸附管以确认是否被穿透。 7.5标准样品吸附管的制备 室温状态下,调节热解析仪所配标准样品吸附管制备装置的氮气流量为100mL/min,将净化好的 吸附管采样端旋紧于该装置出气端,用1uL微量进样针吸取1uμL的标准工作溶液(见4.4),由该装置 微孔处缓慢注入吸附管吸附剂表面,载气吹扫5min后,立即戴上管套置于进样盘中待分析。 注:采用内标法时,可在注人标准工作溶液后,再注人适量的内标溶液。 3
GB-T 37840-2019 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法
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