ICS 65.020.30 CCS NAASS A0311 宁 夏 回 族 自 治 区 农 学 会 团体标准 T/NAASS 046—2022 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、 正丁醇溶剂残 留量的测定 气相色谱法 Determination of solvent residue of butyl acetate in tylosin tartrate powder Gas chromatography 2022 - 12 - 28发布 2023 - 01 - 31实施 宁夏回族自治区农学会 发布 全国团体标准信息平台 T/NAASS 046 —2022 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 专利免责声明：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏回族自治区农业农村厅提出。 本文件由宁夏回族自治区农学会归口。 本文件由团体成员约定采用或按本团体规定供社会自愿采用。 本文件起草单位：宁夏兽药饲料监察所、宁夏泰益欣生物科技股份有限公司、宁夏泰瑞制药股份有 限公司。 本文件主要起草人：刘维华、马春芳、杨文亮、于荣、管金富、张慧宁、吴春燕、孔祥明、卜宁霞、 陈娟、杨俊华、李永琴、李昕、黄龙、谭倩、崔生玲、张雯、邓亚婷、陈建蓉。 全国团体标准信息平台 T/NAASS 046 —2022 1 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、 正丁醇溶剂残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留的气相色谱检测方法。 本文件适用于酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 《中国兽药典》（ 2020年版二部）附录 0816：残留溶剂测定法指导原则 3 原理 用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、 正丁醇溶剂残留进行分 离、分析、测定，外标法定量。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器 4.2 电子天平：感量 0.0001 g 4.3 容量瓶： 10 mL、100 mL 4.4 移液管: 10 mL 4.5 顶空瓶： 20 mL 5 试剂 5.1 醋酸丁酯：色谱纯 5.2 正丁醇：色谱纯 5.3 N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯 5.4 对照品溶液 分别准确称取醋酸丁酯、正丁醇各 0.05 g（精确至 0.0001 g），置于 100 mL容量瓶中，加 N,N-二甲 基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取 10.00 mL置20 mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶 液。 6 测定 6.1 色谱条件 a）色谱柱 : 固定相为聚乙二醇的毛细管柱 (50 m*0.32 mm ，1.0 μm)，除另有规定外，极性相近具 有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用； b)载气: 氮气(纯度>99.999 %) ； c)载气流速 :2.3 mL/min ； d)分流比： 20:1； e)附加流量控制： 10.0 mL/min 。 f)柱温: 初温100 ℃保持 6 min，然后以 30 ℃/min的速率升温至 160 ℃，保持两分钟； g)进样口温度 : 200 ℃； 全国团体标准信息平台 T/NAASS 046 —2022 2 h)汽化室温度： 200 ℃； j)吹扫流量： 10.0 mL/min ； k)检测器:氢火焰离子化检测器 (FID),温度250 ℃。 6.2 顶空进样器条件 a)加热炉温度 90 ℃； b)定量环温度 120 ℃； c)传输管线温度 140 ℃，温度到达时顶空瓶 平衡时间 30 min； d)进样量1 mL； e)取样间隔 20 min； f)顶空瓶振摇 )方式：关闭。 6.3 测定方法 6.3.1 准确称取酒石酸泰乐菌素 0.1 g（精确至 0.0001 g），置10 mL容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰 胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速将其完全倒入 20 mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。 6.3.2 分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡 30 min后注入气相色谱仪，记录色谱图。 按外标法以峰面积计算。 6.4 结果计算 供试品中溶剂残留含量按公式（ 1）计算： ....................................... (1) 式中： X为供试品中溶剂残留醋酸丁酯、正丁醇的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg） Ax 为供试品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高； CR 为对照品溶液的浓度， ug/mL。 V 为供试品溶液的体积， mL； AR 为对照品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高； m 为供试品的称量质量， g。 注： 结果保留 3位有效数字。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不超过 15 %。 8 精密度 在重复性条件下，所得的醋酸丁酯、正丁醇含量的相对标准偏差（ RSD）≤10 %。 9 准确度 样品的加标回收率应控制在 90 %～110 %之间。 全国团体标准信息平台 T/NAASS 046—2022 3 附录 A（资料性） 酒石酸泰乐菌素气相色谱法色谱图 A.1 醋酸丁酯、正丁醇对照品气相色谱图 A峰：醋酸丁酯 B峰：正丁醇 图A.1 醋酸丁酯、正丁醇对照气相色谱图 A.2 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇气相色谱图 A峰：醋酸丁酯 B峰：正丁醇 图A.2 酒石酸泰乐菌素醋酸丁酯、正丁醇气相色谱图 全国团体标准信息平台