ICS 73. 060. 10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.13—2007 代替GB/T6730.13—1986.GB/T6730.15—1986 铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法 Iron ores-Determination of calcium and magnesium content- EGTA-CyDTA titrimetric method 2007-08-14发布 2008-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.13—2007 前言 GB/T6730的本部分代替GB/T6730.13—1986《铁矿石化学分析方法高锰酸钾容量法测定钙 量》和GB/T6730.15一1986《铁矿石化学分析方法络合滴定法测定镁量》。 本部分与GB/T6730.13—1986、GB/T6730.15—1986比较，主要变化如下： GB/T6730.13—1986和GB/T6730.15—1986是分别测定钙和镁含量，而本部分方法是同时 测定钙和镁含量； GB/T6730.13—1986使用高锰酸钾标准溶液，本部分修改为EGTA标准溶液； GB/T6730.15—1986使用EDTA标准溶液，本部分修改为CyDTA标准溶液； GB/T6730.15—1986中的2.30镁标准溶液的浓度为1mL含1.00mg，本部分修改为1mL 含0.30mg；GB/T6730.13一1986中的2.16.2采用草酸钠标定，本部分修改为氧化钙标定； GB/T6730.15—1986中的4.5测定，本部分不采纳； GB/T6730.13一1986中的4.5.3两次氨水分离，本部分修改为两次氨水-氢氧化钾联合分离。 本部分的附录A为规范性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分主要起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。 本部分主要起草人：曾申进、徐修平、张先才。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.13—1986; GB/T6730.15—1986。 I GB/T6730.13—2007 铁矿石钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了用EGTA-CyDTA滴定法测定钙和镁含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙和镁含量的测定：测定范围（质量分数）：钙 含量：1.5%~15.0%，镁含量：>1.0%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682一1992，negISO3696：1987） GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1—1986， eqv ISO 7764:1985) GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2000，idtISO3082：1998) GB/T12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶（GB/T12806—1991，neqISO1042：1983） GB/T12808实验室玻璃仪器单刻线移液管（GB/T12808—1991，neqISO648：1977） 3原理 试料用盐酸、硝酸分解，过滤；残渣以氢氟酸除硅后（含氟试料除外），焦硫酸钾熔融。用氨水和氢氧 化钾将铁、铝、钛等沉淀为氢氧化物，锰则以过硫酸铵氧化为水合二氧化锰与氢氧化物同时过滤除去，此 时磷以磷酸铁形式同时被分离。 在pH值大于12时，加钙指标剂，用EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH值=10时，用EGTA络 合钙后，加铬黑T指示剂，用CyDTA标准滴定溶液滴定镁。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682 的规定。 4.1焦硫酸钾。 4.2过硫酸铵。 4.3盐酸.p1.19g/mL。 4.4盐酸，1+1。 4.5盐酸，5+95。 4.6硫酸1+1。 1