ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.20—2004 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of magnesia content- Flame atomic absorption spectrophotometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.20—2004 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。 本标准主要起草人：陈静、张炜华、张树朝、石磊。 本标准主要验证人：蒋炜、高风光、杨韵屏、黄安平。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准为首次发布。 GB/T6609.20—2004 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 1范围 本标准规定了氧化铝中氧化镁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氧化镁含量的测定。测定范围：0.001%~0.025%。 2方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，在释放剂锶盐存在下，使用空气-乙炔火焰，于原 子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度。 大量的氧化铝基体对测定有影响，在系列标准溶液中加入等量的氧化铝和释放剂锶盐减少其影响。 3试剂 3.1盐酸（pl.19g/mL）：优级纯。 3.2盐酸(1+1)。 3.3氯化锶溶液（100g/L），称取84g氯化锶（SrClz·6H,O)（3.3.1），用水溶解后，移入500mL容量 瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 注：氯化锶提纯方法称取约500g分析纯（或化学纯）氯化锶（SrCl·6H，0），放人1000mL烧杯中，加入 500mL水，加热溶解。继续加热浓缩至总体积200mL。取下，在冷水浴上冷却至约50℃.加无水乙醇600mL ～700mL，搅拌10min，静置10min。抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯，加无水乙醇洗涤数次。将沉淀 物置于干净滤纸上，于25℃下晾干。 3.4铝基体溶液：称取13.235g高纯铝屑（99.999%，预先用少量稀硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮 冲洗两次，晾干）置于500mL烧杯中，加入200mL盐酸（3.1），1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置 于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含50mg氧化铝。 3.5氧化镁标准贮存溶液：准确称取1.0000g基准氧化镁（预先经800℃灼烧恒重）于200mL烧杯 中，加少量水，用15mL盐酸（3.2）溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg氧化镁。 （3.1)5mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化镁。用时配制。 4仪器、装置及器具 4.1原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化镁的特征浓度应不大于1.0μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低 浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的 0.5%。 1