ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8381.9—2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 Determination of choramphenicol in feed- Gas chromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 8381.9—2005 前言 本标准参考美国FDA《分析化学指导手册》（1991年版）残留化学部分、SN0341一1995《出口肉及 肉制品中氯霉素残留量检验方法》和SN0215—1993《出口禽肉中氯霉素残留量检验方法》及相关文献， 提出了饲料中氯霉素的气相色谱测定法。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：高生、范理、田静、李玉芳、王彤 GB/T 8381.9—2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定饲料中氯霉素的方法 本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定，方法最低检出限为0.005mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3原理 试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酯后，残渣用甲醇/氯化钠溶液 溶解，与正已烷液-液分配除去油脂及脂溶物，再用乙酸乙酯提取氯霉素，吹干，C1s小柱净化，经衍生剂 衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测。 4试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂 4.1水，符合GB/T6682中二级水的规定。 4.2甲醇。 4.3乙酸乙酯。 4.4正已烷。 4.5 环已烷。 4.6正已烷-环已烷溶液：取300mL环已烷加200mL正已烷。 4.7 三氯甲烷。 4.8乙腈溶液 4.8.1 取5.0mL乙腈加水95mL； 4. 8.2 吸取乙腈50mL加水50mL。 4.9氯化钠。 4.10 4%氯化钠溶液：称取40.0g氯化钠（4.9)加水溶解定容到1000mL。 4. 11 氯化钠甲醇溶液：取200mL甲醇（4.2)加氯化钠溶液（4.10)800mL。 4. 12 吡啶。 4.13 六甲基二硅烷。 4. 14 氯化三甲基硅烷。 4. 15 4. 16 氯霉素标准品：纯度大于98%。 4. 17 氯霉素标准溶液 4.17.1标准贮备液：准确称取20.0mg氯霉素（4.16)用甲醇溶解，定容到100mL，该溶液氯霉素浓度