ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8647.3—2006 代替GB/T8647.3—1988 镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 The methods for chemical analysis of nickel- Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8647.3—2006 前言 GB/18647《镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》； GB/T8647.2《镍化学分析方法 铝量的测定 电热原子吸收光谱法》； GB/T8647.3《镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.4《镍化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》： GB/T8647.6《镍化学分析方法 镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7《镍化学分析方法 砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》； 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T8647.8《镍化学分析方法 硫量的测定 GB/T8647.9《镍化学分析方法 碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T8647.10《镍化学分析方法 砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发 射光谱法》。 本部分为第3部分。 本部分代替GB/T8647.3—1988《镍化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》。与 GB/T8647.31988相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款， 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分主要起草人：李华昌、陈潮炎、于振祥、朱儒林。 本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647.3—1988。 1 GB/T 8647.3—2006 镍化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了镍中硅含量的测定方法。 本部分适用于镍中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0025% 2方法提要 锡将有机相中的硅钼黄还原成钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硼酸，高纯。 3. 2 硼酸饱和溶液。 3.3 硝酸（pl.42g/mL），高纯。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 硫酸（pl.84g/mL）,高纯。 硫酸(1十3)。 3. 6 SAC 硫酸（7+93)。 3.7 3. 8 氢氟酸，高纯。 3.9氢氟酸(1十1)。 3. 10 正丁醇。 3. 11 钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵[（NH）Mo,O24：4HzO]（高纯）溶于80mL热水中， 冷却。用水稀释至100mL.混勾。 3.12硫酸联胺溶液（2.5g/L），优级纯。用硫酸（1.5+98.5）配制。 3.13氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl²·2H,O)（优级纯）溶于高纯盐酸（1十1）中 并稀释至100mL，混匀。用时现配。 3.14柠檬酸溶液（500g/L），优级纯。 3.15硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅[ze（SiO2）≥99.9%于铂埚中，加入5g优级纯无 水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的箱式电阻炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净外 壁，置于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容， 立即移人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。 3.16硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.15）于1000mL容量瓶中，以水定容，立即移人 干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5ug硅。 4仪器与装置 4.1分光光度计。 1