ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.9—2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法 FluorsparDetermination of loss on ignition-Gravimetric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5195.9—2016 前言 GB/T5195共分为12个部分： 第1部分：萤石 氟化钙含量的测定； 第2部分：董石 碳酸盐含量的测定； 第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法； 第4部分：董石 硫化物含量的测定碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定燃烧碘量法； 第6部分：董石 磷含量的测定； 第7部分：萤石 锌含量的测定原子吸收光谱法； 第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：董石 灼烧减量的测定重量法； 第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：董石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：肖道清、王谦、刘江、曹国洲、林力、刘在美、朱晓艳、陈少鸿、卢春生。 SAG I GB/T5195.9—2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5195的本部分规定了重量法测定灼烧减量。 本部分适用于萤石中灼烧减量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～5.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料在800℃～810℃下灼烧至恒量，根据损失的质量计算灼烧减量。 4仪器 4.1 分析天平：精确至0.1mg。 4.2马弗炉：最高温度能达到1000℃。 4.3 瓷埚：带盖，容积30mL。 5试样 按照GB/T22564的要求制备试样，粒度小于150μm，并于105℃土2℃干燥2h，干燥器中冷却至 室温。 6分析步骤 6.1试料量 称取2.00g试样，精确至0.0001g。 1 GB/T5195.9—2016 测定次数 独立地进行两次测定。 6.3测定 将试料（6.1)平铺于经800℃～810℃灼烧并已恒重的瓷（4.3)中，将盖斜置于埚上，称量后 称量。800℃～810℃下重复灼烧，每次15min，直至连续两次称量的质量差不大于0.0003g为止。如 果重复灼烧后的质量变化趋势逆转，那么将变化前的质量作为最终质量 7结果计算与表示 按式（1）计算灼烧减量WLO1，以质量分数（%）表示： (1) ma 式中： 灼烧前试料、埚及盖子的质量，单位为克（g）； mi- 灼烧后试料、及盖子的质量，单位为克（g）； m2 试料质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留到小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定进行。 8精密度 精密度数据是由7个实验室对3个水平试样的测定结果按照GB/T6739.1和GB/T6739.2的规 定统计确定，精密度见表1。 试样分析结果接受程序按附录A中的流程来处理，精密度测定的原始数据见附录B。 表1重复性限和再现性限 W01/% 重复性限/r 再现性限/R 0.050~5.00 r=0.0184m+0.0267 R=0.0367m+0.0433 注：式中m是两个测定值的平均值，以质量分数（%）表示 重复性限（r）、再现性限（R）按表1给出的方程求得 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的 情况以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的 情况以不超过5%为前提。 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）试样； b) 使用的标准； 2