ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.35—2016 代替GB/T6730.35—1986 铁矿石 铜含量的测定 双环已酮草酰二腺 分光光度法 Iron oresDetermination of copper content- Oxalic acid bis-cyclohexylidene hydragide (cuprizone) spectrophotometric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.35—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第35部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.35一1986《铁矿石化学分析方法双环已酮草酰二光度法测定铜量》。 本部分与GB/T6730.35一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将标准名称改为《铁矿石铜含量的测定双环已酮草酰二分光光度法》； 将测定范围修改为0.010%～1.00%； 将试样分解方法进行了简化，可直接酸溶能够保证试样中铜的完全分解，删除了残渣回收操作 步骤； 将试样量、分取体积、稀释定容体积、吸收血、校准曲线的测量范围重新进行了简化组合，易于 操作； 改变了试样的参比，去掉了校准曲线溶液的铁基匹配； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：闻向东、周郑、陈士华、张穗忠、夏念平、郑小敏、谢芬、文斌、陈自斌 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.35—1986。 1 GB/T6730.35—2016 铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二 分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～ 1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。分取一定量的试液，用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子，在 pH9.2～9.3的氨性缓冲溶液中，双环已酮草酰二与铜（I）生成蓝色络合物，于波长600nm处测量 其吸光度，计算样品中铜含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂：2份碳酸钠（无水）与1份硼酸在105℃～110℃烘干1h，研细混匀。用磨口瓶贮存，保 存于干燥器中。 4.2盐酸p=1.19g/mL。 1 GB/T6730.35—2016 4.3 硝酸，p=1.42g/mL。 4.4 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.5 高氯酸p=1.67g/mL。 4.6 盐酸，1+1。 4.7 柠檬酸溶液，500g/L。 4.8 氨水，1十1。 4.9 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.2～9.3），取40g氯化铵溶于水中，加40mL氨水，用水稀释至1L。 4.10 双环已酮草酰二粽（BCO)溶液，1g/L。 称取1g双环已酮草酰二粽于500mL烧杯中，加200mL无水乙醇，在低于60℃的水浴上加热， 加200mL温水，不断搅拌下溶解，冷却，过滤，用乙醇（1十1)稀释至1000mL，混勾。 4.11铜标准溶液： a） 称取0.2000g金属铜（99.99%），置于250mL烧杯中，小心加人20mL硝酸（1+1），低温加热 溶解，加热驱尽氮氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含200.0μg铜。 b) 移取25.00mL铜标准溶液[见4.1a)]，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含10.0μg铜。 4.12中性红乙醇溶液，0.25g/L，用无水乙醇配制。 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1聚四氟乙烯烧杯，体积为300mL。 5.24 铂金埚，体积为30mL。 5.3高温炉。 5.4 分光光度计，符合GB/T7729的规定。 6取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定2次。 2