ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.21—2016 代替GB/T6730.21—1986 铁矿石 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 Iron oresDetermination of manganse content- Potassium periodate spectrophotometric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.21—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十部分： 本部分为GB/T6730的第21部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本部分代替GB/T6730.21—1986《铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》，本部分与 GB/T6730.21一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了警告、规范性引用文件、试验报告； 修改了制取样要求； 一 修改了锰标准溶液配制； 修改了测定次数和称样量的表述； 修改了试样分解用酸量； 修改了分析结果计算的公式； 修改了允许差。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、鞍钢股份有限公司、本溪钢铁（集团）有限责任公 司、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：申恒昌、陈志华、高景俊、孙德明、王丹、马彩云、张磊、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.21—1986。 I GB/T6730.21—2016 铁矿石锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 19范围 GB/T6730的本部分规定了高碘酸钾分光光度法测定锰含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%～ 5.00%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 3原理 试料用盐酸、硝酸分解，加硫酸蒸发除尽盐酸，过滤，滤液作为主液保存。残渣以氢氟酸处理，焦硫 酸钾熔融，与主液合并。于硫酸、磷酸介质中，在加热条件下，用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的高锰 酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比，在波长530nm处，测量其吸光度，借此测定锰含量。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当 的水。 4.1焦硫酸钾。 4.27 高碘酸钾。 4.3 盐酸，p=1.19g/mL。 4.4 硝酸.p=1.42g/mL。 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.67 硫酸,1十1。 1 GB/T6730.21—2016 4.77 硫酸，1十99。 4.8 硫酸，5+95。 4.9 磷酸，1+1。如果磷酸含还原性物质时，需预先处理，取100mL磷酸（p=1.70g/mL），加5mL硝 酸（4.4），加热煮沸至平静状态，冷却备用。 4.10亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.11脲溶液，20g/L。 4.12锰标准溶液 4.12.1称取1.000g金属锰（纯度99.9%），加100mL硫酸（4.8），溶解完全后冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。金属锰预先用硫酸（4.7）溶 去表面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用。 4.12.2移取100.00mL锰标准溶液（4.12.1），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称 取0.2877g高锰酸钟（优级纯），溶于100mL水中，加4滴～5滴硫酸（4.6），混匀。滴加过氧化氢 （30%）至高锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩的过氧化氢至无小气泡产生，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锰。 5仪器 实验室常用设备仪器。单标线容量瓶和分度吸量管分别符合GB/T12806和GB/T12807的 规定。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1测量次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本方法中，此条件意味着同一操作者在不 同的时间或不同的操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量 按表1称取试料，精确到0.0001g。