ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.20—2016 代替GB/T6730.20—1986 铁矿石 磷含量的测定 滴定法 Iron oresDetermination of phosphorus content-Titrimetric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.20—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十部分： 本部分为GB/T6730的第20部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.20一1986《铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量》，本部分与 GB/T6730.20一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了警告、规范性引用文件、试验报告； 一增加了硝酸标准滴定溶液的浓度计算公式； 增加了对仪器的要求； 修改了试料分解过程、残渣处理操作的表述； 增加了钛含量大于18mg的试料残渣处理操作； 一 一增加了8.3氧化物系数。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、宁波出入境检验检疫局、鞍钢股份有限公司、长 沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：李玉林、陈志华、高景俊、申恒昌、孙德明、张磊、孙丽君、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.20—1986。 I GB/T6730.20—2016 铁矿石磷含量的测定 滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了酸碱滴定法测定磷含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.030%～ 3.0%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管 SA 3原理 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤，滤液作为主液保留。残渣用氢氟酸除硅、碳酸钠熔融，用稀盐 酸浸取后，加三氯化铁，用氨水沉淀法回收磷，沉淀物在盐酸中溶解，与主液混合在一起。在含有适量硝 酸和硝酸铵的条件下，加钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀。沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用硝酸标准 溶液滴定过量氢氧化钠，借此测定磷含量。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸留水或与其纯度相当 的水。 4.1碳酸钠，无水。 4.2硝酸钠。 4.3盐酸，p=1.19g/mL。 4.4 盐酸，1十4。 4.5 硝酸.p=1.42g/mL。 4.6 硝酸，2+100。 4.7 高氯酸，p=1.67g/mL。 4.8 硫酸，p=1.84g/mL。 1 GB/T 6730.20—2016 4.9 氢氟酸，p=1,15g/mL。 4.10 氨水，p=0.90g/mL。 4.11 硝酸银溶液，10g/L。 4.12 碳酸钠溶液，10g/L。 4.13 氢溴酸，1+3。 4.14 过氧化氢，1十9。 4.15 邻苯二甲酸氢钾，基准试剂。 4.16 硝酸铵溶液，300g/L。 4.17 三氯化铁溶液，9g/L。 4.18 硫酸铁溶液，50g/L。 在100mL的硫酸（1+30)中溶解5g的七水合硫酸亚铁（FeSO4H2O)。 4.19钼酸铵溶液。 称取40g结晶钼酸铵（NH）MozO24：4H,O］溶于300mL温水和80mL氨水（4.10）中，冷却， 在搅拌下分数次徐徐倾入600mL硝酸（1十1)中。 4.20去二氧化碳水。 将水煮沸15min，冷却，用适当方法防止再吸收二氧化碳。 4.21甲基红溶液，2g/L。 溶解0.2g甲基红于90mL乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。 4.22酚酰溶液，50g/L。 溶解0.5g酚酞于90mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 4.23氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH)~0.1mol/L。 4.23.1配制： 称取4g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸并冷却的水中混匀，贮于干塑料瓶中。 4.23.2标定： 称取0.5000g预先于105℃～110℃烘干1h并冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾，加100mL新煮 沸冷却后的水，加3滴～4滴酚酞溶液（4.22），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.23.1)滴定至浅红色。氢氧 化钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算： mX1000 (1) C1 204.2 X V 式中： C1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； A 标定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 204.2一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.24硝酸标准滴定溶液，c（HNO，)~0.1mol/L。 4.24.1配制： 取6.5mL硝酸（4.5），用水稀释至1000mL，混匀。 4.24.2标定： 准确分取20.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.23），用新煮沸并冷却后的水稀释至100mL，加 3滴4滴酚酞溶液（4.22），以硝酸标准溶液滴定至无色，硝酸标准滴定溶液的浓度按式（2)计算： 20.00Xcl (2 ) C2 V' 2