ICS 73.060.10 D 31 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.192016 代替GB/T6730.19—1986 铁矿石 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Iron oresDetermination of phosphorus content- Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.19—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》。本部分与 GB/T6730.19一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将标准名称改为《铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》： 将测量范围由0.010%~0.50%扩展为0.010%~1.00%； 增加了硫代硫酸钠-亚硫酸钠掩蔽砷的操作； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：沈克、吕琦、郭芳、李小杰、崔隽、罗岁斌、陈晓红、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.19—1986。 I GB/T6730.19—2016 铁矿石磷含量的测定 铋磷蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定，测定范围：（质量分数）0.010%～ 1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.14 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 SAC 3原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸 溶解，残渣处理液与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。 在波长720nm处，测量其吸光度。 显色液中存在二氧化钛20mg、锰10mg、钻2mg、铜10mg、四价钒0.5mg、镍3mg、六价铬3mg、 铈10mg、铁50mg以及锆5mg以下对测定无影响，五氧化二锯含量在0.3%以下无干扰。砷在处理试 样时可用氢溴酸消除，或者砷0.3mg以下在显色时用硫代硫酸钠将砷还原至三价消除干扰。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或与其纯度相当的水。 1 GB/T 6730.19—2016 4.1 碳酸钠，无水。 4.2 盐酸，p=1.19g/mL。 4.3 硝酸.p=1.42g/mL。 4.4 氢氟酸，p=1.15g/mL。 硫酸，p=1.84g/mL。 4.6 硫酸，1十1。 4.7 高氯酸，p=1.67g/mL。 4.8 过氧化氢，1十10。 抗坏血酸溶液，2g/100mL。称取2g抗坏血酸，溶于50mL蒸馏水与50mL酒精的混合溶液 中。用时现配。 4.10 氢溴酸-盐酸混合溶液，1十1。氢溴酸（p=1.48g/mL）与盐酸（见4.2）等体积混合。 4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠，溶于100mL水中。用时配制 4.12钼酸铵溶液，7g/100mL。称取7g钼酸铵［（NH）。MozO24·4HO]、14g酒石酸钾钠，溶于水 中，稀释至100mL，混匀。 4.13硝酸铋溶液，4g/L。称取4g金属或称取9.30g硝酸铋[Bi(NO）：·5HzO].加25mL硝酸 （见4.3），加热溶解后，加水约100mL，煮沸驱除氮氧化物，加100mL硫酸（4.6），冷却至室温，用水稀释 至1000mL，混匀。 4.14磷标准溶液： a） 称取0.2196g预先在105℃~110℃烘干至恒量的磷酸二氢钾（KH,PO,)（基准试剂含量大 于99.95%），溶于水中，加5mL硫酸（见4.6），冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg磷。 b)未 移取50.00mL磷标准溶液[见4.14a)］置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含10.0μg磷。 c) 移取25.00mL磷标准溶液[见4.14a)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶 液1 mL含5.0μg磷。 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1 聚四氟乙烯烧杯，250mL。 5.2 聚四氟乙烯盖。 5.3 烧杯，250mL 5.4 容量瓶，250mL。 铂，25mL。 烧杯，100mL。 5.7 容量瓶，50mL。 5.8 分光光度计，符合GB/T7729的规定。 6取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 2