ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.12—2016 代替GB/T6730.12—1986 铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分 光光度法 Iron ores-Determination of aluminum content- Chrome azurol S spectrophotometric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.12—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.12—1986《铁矿石化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》。本部分与 GB/T6730.12一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将标准名称改为《铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法》； 一增加了警告、规范性引用文件、试验报告等内容； 将萃取分离修改为锌-EDTA掩蔽； 将测量范围由0.050%~0.50%扩展为0.050%~2.50%； 采用“差减法”进行校正指示剂和空白； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差” 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：郭芳、沈克、吕琦、李小杰、徐建平、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.12—1986。 I GB/T6730.12—2016 铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分 光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了用铬天青S分光光度法测定铝含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～ 2.50%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.14 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 SZAG 3原理 试料用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。以锌-EDTA掩蔽铁，锰等离子，过氧化氢掩蔽钛离子，在6次 甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S产生紫红色的络合物，于545nm处测量吸光度，以此测定铝的 含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂，取2份碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.2高纯三氧化二铁，≥99.95%（质量分数）。 4.3盐酸，1十5。 1 GB/T6730.12—2016 4.4 锌-EDTA溶液，称取4.20g于815℃灼烧过的氧化锌（≥99.95%），溶于25mL盐酸（1十1）中，用 （1十1）溶解，将两溶液均匀混合，用盐酸（1十1）和氨水（1十1）调节溶液pH值为56，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.5过氧化氢溶液，1十9。 4.6 铬天青S溶液，1g/L。用乙醇（1十9）配制，溶液配制后使用时间不超过一周。 4.7 氟化铵溶液，5g/L。贮于塑料瓶中。 4.8 六次甲基四胺溶液，250g/L。贮于塑料瓶中。 4.94 铝标准溶液： a） （200g/L），在室温下，自然溶解。加盐酸（1十1）中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清 亮，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含 100.0 μg铝。 b) 移取20.00mL铝标准溶液[见4.9a)］于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1)，以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1.00mL含2.0μg铝。 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.14 铂埚，25mL。 5.2 烧杯，250mL。 5.3 容量瓶，250ml。 5.4 容量瓶，50mL。 5.5 分光光度计，符合GB/T7729的规定。 6 取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 2预干燥试样 充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 2