ICS 77.080.20 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T34209—2017 不锈钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 Stainless steelDetermination of multi-element contents- Glow discharge optical emission spectrometry 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34209—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准负责起草单位：鞍钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：钢铁研究总院、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院 宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁（集团）公司、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、 本溪钢铁（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：于媛君、高品、罗倩华、王海丹、陈自斌、亢德华、胡显军。 GB/T 34209—2017 不锈钢 内多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了辉光放电原子光谱法测定不锈钢中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Co、Mo、V、Ti、Nb 含量的方法。 本标准适用于不锈钢中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Co、Mo、V、Ti、Nb含量的测定，各元素测定 范围列于表1。 表 1 各元素的测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% c 0.02~0.5 IS 0.10 ~2.0 Mn 0.10~2.5 P 0.005~0.06 s 0.002~0.07 Cr 7.8 ~28.0 Ni 0.09~25.0 Cu 0.02~4.4 A1 0.005~1.7 Co 0.008~0.5 Mo 0.02~3.2 V 0.04~0.5 Ti 0.003~0.7 Nb 0.05 ~2.4 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T19502 表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则 1 GB/T34209—2017 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 将具有平整表面的被测样品作为辉光放电装置的阴极，样品在直流或射频辉光放电装置中产生阴 极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过碰撞激发，发射出特征谱线。对样品 原子的特征谱线进行光谱测量。根据被测样品中元素的谱线强度和浓度的关系，通过校准曲线计算出 样品中待测元素的含量， 4试剂与材料 4.1气体 高纯氩，纯度要求达到99.999%。 高纯氮，纯度要求达到99.999%。 4.2 标准样品 标准样品用于日常分析绘制校准曲线时，应选用有证标准样品。所选系列标准样品中各分析元素 含量应覆盖分析范围且有梯度。所选标准样品与被测样品基体应接近。 4.3 3标准化样品 标准化样品应均匀，可以从标准样品中选取，也可以专门治炼。用于对仪器进行漂移校正时，如使 用两点标准化，所选标准化样品至少应覆盖各分析元素含量范围的上限和下限 4.4类型标准化样品 类型标准化样品与被测样品应有相同的治金过程（微观结构），化学成分接近（见注），用于对被测样 品的测定结果进行校正的样品。 注：类型标准化样品与被测样品含量的接近程度，可使用下列原则：主量元素（>1%）：含量相差不超过土10%；微 量元素（<1%）：CRM的含量相差不超过士50%。 5仪器 5.1基本要求 辉光光谱仪一般是由Grimm型或类似的辉光放电光源（包括直流或射频供电模式）和同时型光谱 检测器组成，也可使用扫描型光谱检测器。光谱仪具备适合于被分析元素的分析线。直径在2mm～ 8mm范围内的阳极均可使用，推荐使用4mm的阳极。放电气体为高纯氩（4.1）。 推荐使用冷却装置，冷却温度设置为10℃～15℃。分光计的焦距为0.5m~1.0m，分光计的真空 度应小于10Pa或充氮气保护。 5.2 稳定性要求 为了检查仪器是否稳定，应进行如下测试： 用一块均匀的块状样品进行测试，即对该样品中含量（质量分数）约1%的元素的浓度进行11次测 定，每次测定前应至少放电60s，以达到放电稳定。数据采集时间在5s～30s之间，每次测定都要在新