ICS 77.080.01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 34208—2017 钢铁锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron and steel-Determination of antimony and tin content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34208—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准负责起草单位：鞍钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁（集团）公司、攀钢集团研究 院有限公司、酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限 公司。 本标准主要起草人：亢德华、于媛君、张鹏远、顾继红、邓军华、王铁、王海丹、罗倩华 1 GB/T34208—2017 钢铁锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑、锡含量的方法。 本标准适用于铬含量（质量分数）小于1.50%，镍含量（质量分数）小于2.00%的碳素钢、低合金钢中 锑、锡含量的测定，锑的测定范围（质量分数）：0.0020%～0.12%；锡的测定范围（质量分数）：0.0020%~ 0.13%。 SAG 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，并稀释至一定体积。将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体原 子发射光谱仪中，测定各被测元素分析线的光谱强度。根据建立的校准曲线，计算各分析元素的质量 分数。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1高纯铁，质量分数大于99.98%，且锡、锑质量分数不超过0.0001%。 4.2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3硝酸.p约1.42g/mL。 4.4硝酸，p约1.42g/mL,稀释为1+1。 4.5锑标准溶液 4.5.1贮备溶液，500μg/mL 称取1.3715g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾（C,H,KO,Sb· H,0)，溶于盐酸1十9)中， 2 移人1000mL容量瓶中，用盐酸（1十9)稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg锑。 1 GB/T34208—2017 也可使用市售的有证标准溶液。 4.5.2锑标准溶液，10.0μg/mL 将2.00mL锑贮备溶液（4.5.1）移人100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10.0μg锑。 4.6锡标准溶液 4.6.1锡贮备溶液，500μg/ml 称取0.5000g高纯锡（质量分数不小于99.9%），置于200mL烧杯中。加入40mL盐酸（1+1）， 加热溶解。冷却至室温后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg锡。 也可使用市售的有证锡标准溶液。 4.6.2锡标准溶液，10.0μgmL 将2.00mL锡贮备溶液（4.6.1)移人100mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含10.0μg锡。 5仪器与设备 通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES） 光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合5.1.2～5.1.5的性能指标，就达到使用要 求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。 5.1.1分析线 本标准推荐使用的分析线列于表1。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况，优先使用灵敏度高， 干扰少的谱线。 表1 推荐的分析线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 206.833 Cr.Nb,Mo, W Sb 217.581 Ni.Nb,W Sn 189.989 Al.Ti 5.1.2光谱仪的实际分辨率 按A.1，计算所使用的每条分析线的带宽。带宽应小于0.030nm。 5.1.3短期稳定性 连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度，计算其相对标准偏差（RSD），RSD 应不超过1.0%。 2