ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.27—2017 代替GB/T6730.27—1986 铁矿石 氟含量的测定 镧-茜素络合腺分光光度法 Iron oresDetermination of fluorine content Lanthanum-alizarin complexion spectrophotometric method 2018-04-01实施 2017-07-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.27—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第27部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.27一1986《铁矿石化学分析方法镧-茜素络合踪光度法测定氟量》，本部 分与GB/T6730.27一1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石氟含量的测定镧-茜素络合踪分光光度法”； 改变； 明确并规范了取样和制样的具体要求； 标准的“试样量”修改为“试料量”，并明确了称量精度； 删除了原式（1)中的系数“K”及对“K”的表述； 表1删除“标样充许差”一列，并将“充许差”列人第8章“结果计算及其表示”。 “分析值的验收”修改为“分析结果的确定”，内容做了相应修改 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、鞍钢集团矿业有限公司。 本部分主要起草人：刘永丰、王艳、陈贺海、荣德福、张锋、崔晓宁、邱志君、张嘉雯。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.27—1986。 GB/T6730.27—2017 铁矿石氟含量的测定 镧-茜素络合踪分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了镧-茜素络合腺分光光度法测定氟含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.10%~3.00%。 2 2规范性引用文件 SAG 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料用高氯酸和磷酸在130℃～140℃通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，取部分蒸馏液，在丙 酮介质中，于pH4.7～4.9时，氟与镧-茜素络合踪螯合物生成蓝色的三元络合物，在分光光度计 620nm处检测吸光度。借此测定氟含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水 4.1过氧化钠。 4.2高氯酸，p约1.67g/mL。 4.3 3磷酸，p约1.70g/mL。 4.4T 丙酮。 4.5 高锰酸钾溶液，40g/L。 4.6 氢氧化钠溶液，20g/L。 4.7 乙酸,1+8。 4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH4.0～4.2。称取60g结晶乙酸钠[CH.COONa·3H2O]溶于水，加入 1 GB/T 6730.27—2017 115mL冰乙酸，加水稀释至1000mL，混匀，调整至pH4.1土0.1（用pH计校正）。 4.9氯化镧溶液，9.81g/L。称取3.2581g氧化镧（光谱纯），加少量水，在搅拌下滴加盐酸（1+1)加人 溶解，取下冷却，用水稀释至500mL混匀。 4.10显色剂。称取0.0965g茜素络合粽（1,2-二羟基葱醒-3-甲胺-N，N-二乙酸，简称ALC)，用几滴水润 湿，加1mL氢氧化铵，搅拌使之溶解后，加人250mL丙酮（见4.4）、100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 （见4.8），混匀。加人12.5mL氯化镧溶液（见4.9），用水稀释至500mL，混匀。此溶液至少可稳定一周。 4.11氟标准储备溶液，100.0μg/mL。称取0.2210g预先在120℃烘干的氟化钠（优级纯），置于 1000mL容量瓶中加水溶解，稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中储存，此溶液1mL含100.0μg氟。或购 买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质，逐级稀释至100.0μg/mL。 4.12氟标准溶液，10μg/mL。移取100.0mL氟标准储备溶液（见4.11），置于1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg氟。 4.13酚酞乙醇溶液，10g/L。 5仪器设备 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1水蒸气蒸馏装置，见图1。 说明： 可控温电热套； 蒸汽瓶； 安全管； 放气管； 导气管； 6 蒸馏烧瓶； 温度计； 冷凝管； 牛角管。 图1水蒸气蒸馏装置 2