ICS 71.100.99 G 85 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13258—2016 代替GB/T13258—2008 工业五硫化二磷 Phosphorus pentasulfide for industrial use 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13258—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13258—2008《工业五硫化二磷》，与GB/T13258—2008相比主要技术变化如下： 修改了标准的英文名称； 修改了优级品五硫化二磷终熔点、升华残余物质量分数的指标值（见第3章，2008年版第3章）； 一 修改了优级品、一级品和合格品五硫化二磷醇试验的指标值（见第3章，2008年版第3章）； 修改了测定磷质量分数的标准溶液浓度和工作曲线的绘制（见5.3.2.2.4和5.3.2.4.1.2008年 版5.3.2.5和5.3.4.1)； 增加了测定终熔点和熔距的熔点仪法，并作为仲裁法（见5.5.1）； 增加了检验规则中对批量的要求（见6.1)； 增加了检验规则中对型式检验和出厂检验的要求（见6.2)； 一 修改了包装的要求（见7.2，2008年版7.3和7.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖北兴发化工集团股份有限公司、准安市产品质量监督检验所、 辽宁瑞兴化工集团有限公司、云南省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：冯俊婷、熊萍、汤立忠、袁刚、他德洪、邱爱玲、王乾龙、吴彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13258—1991、GB/T13258—2008。 SAG I GB/T13258—2016 工业五硫化二磷 警示 一五硫化二磷具有毒性、吸湿性，遇水放出硫化氢气体，引起燃烧，甚至发生爆炸。本标准中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用 者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施 AG 1范围 本标准规定了工业五硫化二磷的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业五硫化二磷。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678- 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12268 危险货物品名表 GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 JB/T6177-1992熔点测定仪 3要求 工业五硫化二磷的质量应符合表1的要求。 表 1 指 标 项 目 优级品 一级品 合格品 黄色 粉状品 黄至黄绿色 黄绿至灰黄色 外观 片状品 黄色 黄至黄绿色 黄至深绿色 磷(P),w/% 27.6~28.2 27.3~28.3 26.7~28.6 1 GB/T13258—2016 表1 (续) 指 标 项 目 优级品 一级品 合格品 硫(S)，w/% 71.7~72.3 71.0~72.5 70.0~73.0 终熔点/℃ 279 274 273 熔距/℃ 2 3 3 升华残余物，w/% 0.10 0.40 0.60 铁(Fe)，w/% 0.004 0.01 二乙基二硫代磷酸得率，w/% 95 92 90 醇试验 二异丁基二硫代磷酸得率，W/% 92 06 85 粉状品850μm标准筛筛余物，w/% 2 2 2 粒度或片厚 片状品片厚/mm 0.5 0.5 0.5 注：指标中的“二”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 4采样 4.1采样方法 产品的采样单元（桶）数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。 检验用的样品，由质检部门专人随机按桶采样。采样应使用专用的铝制采样管（直径约为20mm 的空心管），从随机选出的各桶中，沿每桶的纵向厚度，各采样约200g，采样总量不得少于1kg。 4.2 试样的制备 将采取的全部样品迅速倾倒于一平坦的表面上，用四分法缩分，然后各取约250g作为实验室样品 和保留样，分别装人清洁、干燥的广口瓶中，加盖密封，然后贴上标签，注明生产单位、样品名称及样品编 号、产品批号及批量、样品量、采样日期、采样者。分析测定时，应先取出广口瓶上部2mm～3mm的试 样，弃去。再盖上瓶塞，振摇数次，充分混匀样品，供称样用。 4.3试液的制备 称取0.4g～0.6g试样，精确至0.0001g，迅速置于干燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动， 使试样均勾地分布于瓶底。加人预先混合好的100mL过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液，盖 上瓶塞（瓶塞用滤纸垫好），轻轻振摇，静置1h3h，煮沸15min后，加入30mL盐酸，再煮沸25min。 冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为 供以后分析用的试液A。 按上述步骤同时制备空白试液B。 5试验方法 5.1一般规定 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级 2