ICS 83.040.20 G 49 中华人民共和国国家标准 GB/T 3780.5—2017 代替GB/T3780.5—2008 炭黑第5部分： CTAB 法 比表面积的测定 Carbon black-Part 5:Determination of specific surface area-CTAB test method 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3780.5—2017 前言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分： 第1部分：吸碘值试验方法； —第2部分：吸油值的测定； 一第4部分：压缩试样吸油值的测定； 一第5部分：比表面积的测定CTAB法； 第6部分：着色强度的测定； 一第7部分：pH值的测定； 第8部分：加热减量的测定； -第10部分：灰分的测定； 第12部分：杂质的检查； -第14部分：硫含量的测定； 第15部分：甲苯抽出物透光率的测定； 第17部分：粒径的间接测定反射率法； 一第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法； 第21部分：筛余物的测定水冲洗法； 第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数； 第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定； 一第24部分：空隙体积的测定。 本部分是GB/T3780的第5部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.52008《炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法》，与GB/T3780. 5一2008相比，主要技术变化如下： 增加了GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管”（见第2章）； 以“GB/T9578工业参比炭黑4#（IRC4#）”替代“GB/T9578标准参比炭黑（SRB3#）”（见 删除了SRB5系列标准参比炭黑CTAB比表面积与STSA文献值，目前此标样已无市售（见 2008年版的11.2、附录C)。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司，四川理工学院。 本部分主要起草人：聂素青、谢斌、代传银、刘健。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3780.51983.GB/T3780.51991、GB/T3780.5—2002.GB/T3780.52008 1 GB/T3780.5—2017 炭黑第5部分： 比表面积的测定CTAB法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T3780的本部分规定了用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)测定炭黑外表面积的测试方法。 本部分适用于橡胶用炭黑。 SAG 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9578工业参比炭黑4# GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 由于CTAB分子相当大，它不能吸附于炭黑的微孔内表面上。因此，CTAB比表面积仅仅反映了 炭黑与橡胶分子接触的有效表面积。 炭黑在CTAB水溶液中的吸附等温线具有二个较长的单分子吸附层的平坦段。炭黑对CTAB的 吸附不受其表面焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响，用机械搅拌或超声波振荡的方法能迅速使吸附 达到平衡。在滤去分散的胶体炭黑后，用磺基丁二酸钠二辛酯（OT）测定未被吸附的CTAB的量。试 验结果按工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑4#（IRC4#）确定其CTAB比表面积。 4试验条件 5试剂和材料 5.1缓冲溶液，pH=7，溶解2.722g磷酸二氢钾（KH,PO.），4.260g磷酸氢二钠（Na2HPO,）和 1.169g氯化钠(NaCI)于1dm水中。 5.2CTAB溶液，c（C1.Ha2BrN）=0.01mol/L，称取3.64gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于 900cm水中，加100cm缓冲溶液，加热至27℃~37℃溶解，使用前冷却至23℃~25℃。室温低于 23℃将引起CTAB缓慢结晶。 阴凉干燥处停放12d后使用。启封的OT试剂需贮存在干燥器中。OT溶液易产生降解，使用时应注 意浓度变化。 1 GB/T 3780.5—2017 5.4乳化剂OP（辛基苯基聚氧乙烯醚，曲拉通X一100）溶液，质量分数为0.015%，用磁力搅拌器在 1dm水中完全溶解0.15g的OP。 5.5工业着色参比炭黑（ITRB，比表面积为83.0X103m²/kg）或工业参比炭黑4#（IRC4#，比表面积 为78.5X10*m²/kg且符合GB/T9578。 6仪器设备 6.1分析天平，分度值为0.1mg。 6.2超声波电磁分散仪。 6.3振荡机，振荡频率为240r/min，振幅不低于2.0cm。 6.4加压过滤装置（见图1），能与加压空气或压缩氮气瓶相连接，耐压范围0.4MPa～0.7MPa。样品 过滤筒，容积40cm²，不锈钢材质，两端有6.4mm开关，可承受0.7MPa压强。 米白加斥空气或氮气 说明： 1 关闭阀； 根据需要增加过滤器装置： SAG 2 3—压力计； 4——压力池； 5——过滤器。 图1加压过滤装置示意图 6.5炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪。 6.6磁力搅拌棒，其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层，直径6.4mm或4.8mm，长 度适用于50cm或100cm²烧杯、玻璃瓶或其他玻璃容器。 6.7恒温干燥箱，重力对流型，温度可控制在（125土2)℃。 6.8微孔滤膜，孔径0.15um，膜片尺寸（直径）应与过滤装置相匹配 6.9单标线吸量管，容量30cm²、5cm，符合GB/T12808规定。 6.10锥形瓶，容积分别为250cm、50cm，具塞。 2