ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T 34764—2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法 Determination of copper,iron,zinc,manganese, boron and molybdenum content in fertilizersInductively coupled plasma optical emission spectroscopy 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34764—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院有限公司、深圳市芭田生态工程股份有限公司、湖南省产商 品质量监督检验研究院、黑龙江省质量监督检测研究院、贵州省产品质量监督检验院、贵州芭田生态工 程有限公司。 本标准主要起草人：黄培钊、房朋、华建青、柳羽丰、陈剑、王高俊、陈红军、周大颖、梁振芬、张绿叶、 张吉。 GB/T34764—2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了用等离子体发射光谱（ICP)测定肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的方法。 本标准适用于铜、铁、锰、锌、硼、钼含量≤1%的肥料。 本标准方法检出限：铜为0.003μgmL，铁为0.03μg/mL，锰为0.004μg/ml，锌为0.03ug/mL，硼 为0.05μg/mL，钼为0.007μg/mL。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14540一2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB/T17767.3—2010有机-无机复混肥料的测定方法第3部分：总钾含量 3原理 试样溶液中的铜、铁、锰、锌、硼、钼在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁 至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比。 SAC 4试剂和材料 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水的pH值范围和电导率应符合GB/T6682 中的三级水规格。 4.2盐酸溶液：1+1，使用优级纯盐酸配制。 4.3 氩气：纯度大于99.99%。 4.44 铜标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 4.54 铁标准溶液：100ug/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 4.6 锰标准溶液：100ug/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 4.7 锌标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 4.8 硼标准溶液：100ug/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 4.9 钼标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。 1 GB/T347642017 5仪器设备 5.1通常实验室仪器。 5.2 2等离子体发射光谱仪。 6样品 按相应产品标准中规定的步骤进行采样和样品制备。 7试验步骤 7.1 平行试验 平行做两份试验。 7.2 空白试验 除不加样品外，采用与样品测定相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，与测试平行进行 7.3试样溶液的制备 7.3.1测定铜、铁、锰、锌、钼含量时试样溶液的制备 含有机质的肥料应按GB/T17767.3—2010中5.1进行，其他肥料按GB/T14540—2003中3.3.3.1 进行。 7.3.2测定硼含量时试样溶液的制备 按GB/T14540—2003中3.3.3.2进行。 7.4 仪器的准备 择最佳的操作条件。待测元素波长和仪器条件设置参见附录A。 7.5铜含量 7.5.1工作曲线或回归方程 用刻度移液管分别吸取铜标准溶液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL于 7个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列铜的质量浓度分别为 0μg/mL.0.2μg/mL0.5μg/mL1.0μg/mL、2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL 测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长324.754nm处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液铜的质量浓度（μg/mL）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归 方程。 注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。 2