ICS 87.040 G 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 34706—2017 涂料中有机锡含量的测定 气质联用法 Determination of organotins content in coatings- Gas chromatography/mass spectrometry method 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34706—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、广州擎天材料科技有限公司、广州合成材 料研究院有限公司、广东科迪新材料科技有限公司、合众（佛山）化工有限公司、中华制漆（深圳）有限公 司、黑龙江省质量监督检测研究院、浙江飞鲸新材料科技股份有限公司、福建省产品质量检验研究院、广 东易能纳米科技有限公司。 本标准主要起草人：李进颖、陈肖博、张捷、覃红阳、李东刚、孙立德、陆明、姚东生、许钧强、王智、 颜朝明、魏琳琳、肖桥兵、朱煜。 5AG 1 GB/T34706—2017 涂料中有机锡含量的测定 气质联用法 1范围 本标准规定了采用气质联用法测定涂料中有机锡含量和可溶性有机锡含量的原理、试剂、仪器设备 和材料、样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度。 锡（DProT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、一辛基锡 （MOT）、二辛基锡（DOT）、二苯基锡（DPHT）、三苯基锡（TPHT)等。涂料用原材料中有机锡含量的测 定可参考本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 3.1涂料中有机锡含量的测定原理 以乙酸乙酯等溶剂作为提取溶剂，超声提取试样中的有机锡。在提取液中，加入乙酸-乙酸钠缓冲 锡衍生物，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行检测。 3.2涂料中可溶性有机锡含量的测定原理 将试样按产品规定制成涂膜，用0.07mol/L盐酸溶液提取涂膜中的可溶性有机锡。在提取液中， 加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以四乙基硼酸钠为衍生化试剂，对提取液中的有机锡进行衍生化，用正已烷 萃取提取液中的有机锡衍生物，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行检测 4试剂 的安全警告指示 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008中要求 的一级水 4.1四乙基硼酸钠（NaBEt）：含量≥98%（质量分数）。 1 GB/T34706—2017 4.2正已烷：含量≥98%（质量分数）或已知纯度 4.3乙酸乙酯：含量≥98%（质量分数）或已知纯度 4.4甲醇：含量≥98%（质量分数）或已知纯度。 4.5盐酸：含量约为37%（质量分数），密度约为1.18g/mL。 4.6盐酸溶液：0.07mol/L，量取5.8mL浓盐酸（见4.5）至250mL水中，然后转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，并混合均匀。 4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调节溶液的pH至4.0士0.1。 加10mL水溶解。该溶液不稳定，应现用现配 4.9有机锡校准化合物：一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三 丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、二苯基锡（DPHT）、三苯基锡 （TPHT），含量≥98%（质量分数）或已知纯度。 4.10有机锡标准储备溶液：分别准确称取适量的有机锡校准化合物（见4.9），用甲醇（见4.4）配制成浓 度为1000μg/mL的标准储备溶液。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期为6个月。 注：也可使用已知浓度的有证有机锡溶液标准物质 4.11有机锡标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用甲醇（见4.4）稀释标准储备溶液（见4.10）成适用 5仪器设备和材料 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。 5.2 载气：气，纯度≥99.999%。 5.3 进样器：容量至少应为进样量的二倍。 5.4 分析天平：精度0.1mg。 5.5样品瓶：约15mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 离心机：转速3000r/min～6000r/min，运行时腔体温度不超过40℃，配有30mL离心管。 5.7 超声波发生器：功率≥500W。 5.8 棕色容量瓶：容量10mL、25mL。 5.9 微孔滤膜：有机相微孔滤膜：孔径0.45μm；水相微孔滤膜：孔径0.45μm。 5.10玻璃板或聚四氟乙烯板。 5.11 粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。 5.12 不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 5.13振荡水浴锅：该装置应能恒温在（37士2)℃并连续往复振动，振动频率可调。 5.14 具塞磨口锥形瓶：50ml。 5.15 pH计：精度0.1pH单位。 5.16单标线吸量管：容量1mL、5mL、10mL、25mL，GB/T12808A类。 6样品 按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定 7试验步骤 7.1气相色谱-质谱联用仪的测试条件 根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。 2