ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T 34701—2017 再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法 Microelement analysis method of regeneration DeNOx catalysts 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34701—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：大唐南京环保科技有限责任公司、浙江德创环保科技股份有限公司、江苏龙源催 化剂有限公司、成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司、南化集团研究院、国家电投集团远达环保催 李浙飞、贾曼、刘忠彬、封雅芬。 GB/T34701—2017 再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施， 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定再生烟气脱硝催化剂微量元素含量的方法 本标准适用于再生烟气脱硝催化剂中钾（K）、铁（Fe）、镁（Mg）、钠（Na）、磷（P）、砷（As）、铬（Cr）、 汞（Hg）质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试 验中所用试剂在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。 4原理 电感耦合等离子体发射光谱法是在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离 子体，测定试料溶液中元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量。 5 试剂 5.1硝酸。 5.2氢氟酸。 5.3汞标准溶液：100μg/ml。 5.4 标准溶液：100μg/mL。 5.5 铬标准溶液：100μg/mL。 5.6 钾标准溶液：100μg/ml。 5.7 铁标准溶液：100μg/mL。 1 GB/T 34701—2017 5.8镁标准溶液：100μg/mL。 5.9钠标准溶液：100μg/mL。 5.10磷标准溶液：浓度为100μg/ml。 5.11砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷混合标准溶液：分别吸取10.0mL砷标准溶液、铬标准溶液、钾标准溶液、 铁标准溶液、镁标准溶液、钠标准溶液、磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6 仪器设备 6.1E 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2烘箱。 6.3调式电加热板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）。 6.4容量瓶和样品管：材质为聚丙烯（PP)、全氟烷氧基树脂（PFA)或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）。 7样品 实验室样品 7.1 按GB/T6679的规定取得。 7.2 试样 将实验室样品混合均匀并用清洁压缩空气或氮气进行吹扫，用四分法分取约10g，置于研钵内研 碎，再用四分法分取约2g，继续研细至试样全部通过250μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系 列），置于烘箱中，在105℃士2℃干燥2h后，移至干燥器中冷却至室温，备用。 7.3 试料溶液的制备 称量0.1g~0.2g（精确至0.0001g）试样，置于50mL聚四氟乙烯消解罐内，加入2mL硝酸和 2mL氢氟酸，于电加热板上105℃恒温加热至充分溶解，冷却至室温后移人100mL容量瓶中用水稀 释至刻度摇勾，待用。 8试验步骤 8.1分析线 各待测元素推荐使用的分析线波长见表1。 表1 待测元素的推荐分析线波长 名称 名称 波长/nm 波长/nm 钾 766.490 铬 267.716 铁 302.107、238.204 汞 253.652 镁 285.213 砷 193.696 钠 589.592 磷 214.914,213.617 2