ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 4949—2018 代替GB/T4949—2007 铝-锌-钢系合金牺牲阳极化学分析方法 Chemical analysis methods for sacrificial anodes of Al-Zn-In system alloy 2018-05-14发布 2018-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4949—2018 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法、方波极谱法和火焰原子吸收光谱法测定锌量 3 火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定钢量 火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定镉量· 10 邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶光度法和方波极谱法测定锡量 14 火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定镁量 18 草酸铵-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测定硅量 8 22 二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛量 24 10 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁量 26 11 30 12 石墨炉原子吸收光谱法和方波极谱法测定铅量 33 13电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅量 37 14 质量保证与控制 43 15 试验报告 13 GB/T4949—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4949—2007《铝-锌-钢系合金牺牲阳极化学分析方法》，与GB/T4949—2007相 比主要技术变化如下： 一扩天了各元素的分析范围（见第1章）； 一修改了校准曲线绘制所用铝基体的纯度（见3.2.5.4、3.3.5.5、4.1.5.5、4.2.5.5、5.1.5.5、5.2.5.5、 6.2.5.5、7.1.5.5、8.4.5、10.2.5.5、11.1.5.5、12.1.5.5、12.2.5.5），由不含待测元素的试样修改为纯 铝作基体； 修改了火焰原子吸收法中关于仪器性能的要求（见3.3.3.2、4.1.3.2、5.1.3.2、7.1.3.2、10.2.3.2、 11.1.3.2），将火焰原子吸收光谱仪中检出限的要求改为灵敏度的要求，修改了精密度的要求； 修改了锡量测定光度法中称样量和锡标准溶液浓度，称样量由0.1g改为0.5g（见6.1.4.1），加 一修改了计算结果表示到小数点后的位数（见6.1.5、6.2.6、9.5等）； 修改了试验报告（见第15章）； 一 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅量（见第13 章)； 增加了质量保证与控制（见第14章）； 一调整了分析元素的顺序，将GB/T4949一2007的锌、镁、镉、钢、锡、铅、硅、铁、铜、钛的分析顺 了调整。 本标准由全国海洋船标准化技术委员会（SAC/TC12)提出 本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会（SAC/TC12/SC4） 归口。 本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所。 本标准主要起草人：杜米芳、王红锋、刘攀、杜丽丽、蔺存国、聂富强、张斌彬、李景滨、全晓红、高霞。 本标准所代替的历次版本发布情况为： -GB/T4949—1985GB/T4949—2007。 1 GB/T4949—2018 铝-锌-钢系合金牺牲阳极化学分析方法 1范围 本标准规定了铝-锌-铟系合金牺性阳极中锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅含量的测定方法。 本标准适用于铝-锌-钢系合金牺牲阳极中锌、钢、、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅含量的测定。各元素 测定范围见表1。 表1各元素测定范围 测定范围（质量分数） 元素 % 滴定法 方波极谱法 光度法 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌 1.00~8.00 1.00~5.00 1.00~5.00 1.00~10.00 钢 0.010~0.050 0.010~0.050 0.010~0.100 镉 0.0050~0.030 0.0050~0.030 0.001 0~0.100 锡 0.010~0.050 0.010~0.050 0.010~0.100 镁 0.500~4.00 0.500~4.00 0.100~2.00 硅 0.020~0.200 0.010~0.300 钛 0.0050~0.100 0.0010~0.100 铁 0.020~0.200 0.020~0.200 0.010~0.300 铜 0.0010~0.020 0.0010~0.020 0.0010~0.050 铅 0.0010~0.010 0 0.0010~0.0100 0.001 0~0.010 0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4948铝-锌-钢系合金牺牲阳极 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法、方波极谱法和火焰原子吸收光谱法测定锌量 3 3.1 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法 3.1.1原理 试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在盐酸介质中，锌（IⅡ）与硫氰酸盐络合后被4-甲基-2-戊酮所定量 1 GB/T4949—2018 萃取，用六次甲基四胺缓冲溶液返萃取使锌（I）进水相，用乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定 溶液滴定。 3.1.2试剂 3.1.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分 析用水至少应达到GB/T6682一2008中二级水的规定。 3.1.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.1.2.3 过氧化氢（p=1.11g/mL）。 4-甲基-2-戊酮（p=0.80g/mL）。 3.1.2.4 3.1.2.5 盐酸(1+1)。 3.1.2.6 硫脲溶液（20g/L）。 3.1.2.7 硫氰酸铵溶液（500g/L）。 3.1.2.8 氟化铵溶液（50g/L），贮存于塑料瓶中。 3.1.2.9 硫氰酸铵溶液（50g/L)：取50mL硫氰酸铵溶液（3.1.2.7），加入10mL盐酸（3.1.2.5），用水稀 释至500mL，混匀。 中，加入20mL盐酸（3.1.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.1.2.11锌标准溶液（0.01500mol/L）：称取0.4903g纯锌（锌的质量分数不小于99.99%）于200mL 烧杯中，分两次加入总量为40mL盐酸（3.1.2.5），待反应缓慢时，加热溶解，溶解完全后，冷却至室温， 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.1.2.12乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液，制备步骤如下： a) 配制：称取3.72gNazEDTA，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 b) 甲基四胺缓冲溶液（3.1.2.10），加1滴～2滴二甲酚橙溶液（3.1.2.13），用NazEDTA标准滴定 溶液[3.1.2.12.a)]滴定至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点。记录消耗NazEDTA标准滴 定溶液的体积。 c）计算：按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度： coV C=V2 ....(1) 式中: NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C 锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I）； V.一移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—标定锌标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，重 新标定。 3.1.2.13二甲酚橙溶液（2g/L)。 3.1.3试样 按照GB/T4948的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1mm。 2 GB/T4949—2018 3.1.4分析步骤 3.1.4.1试料 称取1.00g试样，精确至0.1mg。 3.1.4.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 3.1.4.3测定 热，滴加约1mL过氧化氢（3.1.2.3），加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 分层后，弃去水相。 3.1.4.3.3有机相中加人15mL硫氰酸铵溶液（3.1.2.9）及5mL氟化铵溶液（3.1.2.8），振摇1min，静 置分层后，弃去水相。重复1次。 3.1.4.3.4有机相中加人20mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.1.2.10）及50mL水，振摇1min，静置分层 后，将水相放入250mL锥形瓶中。 3.1.4.3.5有机相中加人15mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.1.2.10）及20mL水，振摇1min，静置分层 后，水相并入250mL锥形瓶中。重复1次。 3.1.4.3.6锥形瓶溶液中（3.1.4.3.5）加1滴～2滴二甲酚橙溶液（3.1.2.13），用NazEDTA标准滴定溶液 （3.1.2.12）滴定至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点。记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积。 3.1.5分析结果的计算与表示 按式（2）计算锌的质量分数w（Zn），数值以%表示： cVV.M w(Zn)= (2) 式中： -NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V—滴定时所消耗的N