ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.19—2018 代替GB/T6609.19—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分:氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 19:Determination of lithium oxide content- Flame atomic absorption spectrometry method 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.19—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分: 第1部分:微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 一第2部分:300℃和1000℃质量损失的测定; 一第3部分:钼蓝光度法测定二氧化硅含量; 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量; 第5部分:氧化钠含量的测定; 第6部分:氧化钾含量的测定; 一第7部分:二安替吡琳甲烷光度法测定二氧化钛含量; 第8部分:二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量; 第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量; 第10部分:苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量; 第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量; 第12部分:氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第14部分:镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量; 第15部分:硫氰酸铁光度法测定氯含量; 第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量; 第17部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量: 第18部分:N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量; 第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量; 第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量; 第22部分:取样; 第23部分:试样的制备和贮存; 第24部分:安息角的测定; 第25部分:松装密度的测定; 第26部分:有效密度的测定比重瓶法; 第27部分:粒度分析筛分法; 第28部分:小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法; 第29部分:吸附指数的测定; 第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量; 第31部分:流动角的测定; 第32部分:α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法; 第33部分:磨损指数的测定; 第34部分:三氧化二铝含量的计算方法; 第35部分:比表面积的测定氮吸附法; 第36部分:流动时间的测定; 第37部分:粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T6609.19—2018 本部分为GB/T6609的第19部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T6609.19一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锂含量》的修订。本部分与GB/T6609.19一2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化 如下: 修改了测定范围,由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%(见第1章,2004年版的第 1章); 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图(见附录A); 修改了氧化锂质量分数0.005%~0.040%和>0.040%0.20%的试液处理步骤(见6.4.2, 2004年版的6.4.2); 修改了工作曲线的绘制步骤(见6.5,2004年版的6.5); 修改了精密度范围,由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%(见第8章,2004年版的第 8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基 铝业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国铝业股份有限公司山西分公司。 本部分主要起草人:石磊、李家华、蒋炜、胡璇、杨炳红、杨鸿波、刘国伟、梁冬梅、高风光、黄安平、 卢成。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6609.19—2004。 GB/T6609.19—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分:氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定。测定范围:0.005%~0.20% 2方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中,加盐酸恒温溶解,使用乙-空气贫燃火焰,于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处测量其吸光度,以此计算氧化锂量。在系列标准溶液中加人等量的铝和钠以抵消其影响。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 3.1铝,w(AI)≥99.99%,预先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醇或丙酮冲洗两次, 晾干。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4钠溶液:称取1.8859g氯化钠(基准试剂),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。 3.5铝基体溶液:称取10.5853g铝(3.1)置于1000mL烧杯中,加人240mL盐酸(3.2),待剧烈反应 停止后,将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。 碳酸锂(光谱纯)置于200mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3)溶解,加热煮沸,冷却至室温,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。 3.7氧化锂标准溶液:移取25.00ml氧化锂标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中,加入5mL盐 酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg氧化锂。用时现配。 4仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器,装置图见附录A。 4.2烘箱,额定温度不小于350℃,控温精度士3℃。 4.3干燥器,用新活性氧化铝做干燥剂。 4.4原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用: 1 GB/T6609.19—2018 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化锂的特征浓度应不大于0.075μg/mL; 一 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛, 5.2试样预先在300℃±10℃烘干2h,置于干燥器(4.3)中,冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)的反应杯中,加人8.0mL盐酸(3.3),盖严反应杯 盖,将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)中,加盖,将聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)放人钢套中,上 紧钢套盖。置于烘箱(4.2)中升温至240℃土3℃,保温6h,取出,自然冷却至室温。 6.4.2根据试料中氧化锂的质量分数分别按下述进行: 氧化锂质量分数0.005%~0.040%时,取出反应杯,将试液(6.4.1)移入100mL容量瓶中,用 水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R为1; 氧化锂质量分数>0.040%~0.20%时,取出反应杯,将试液(6.4.1)移入100mL容量瓶中,用 水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取20.00mL此试液于 100mL容量瓶中,补加10.0mL铝基体溶液(3.5)、2.0mL钠溶液(3.4)、2.4mL盐酸(3.3),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R为5。 6.4.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,同时测量试液与系列 工作曲线溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时: 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锂标准溶液(3.7)置于一 组50mL容量瓶中,加入6.25mL铝基体溶液(3.5)、1.25mL钠溶液(3.4)、1.5mL盐酸(3.3),用水稀 释至刻度,混匀。 6.5.2氧化锂质量分数0.050%~0.20%时: 2 GB/T6609.19—2018 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL氧化锂标准溶液(3.7)置于一组50mL 容量瓶中,加入6.25mL铝基体溶液(3.5)、1.25mL钠溶液(3.4)、1.5mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度, 混匀。 吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以氧化锂浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制 工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计

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