ICS 23.160 J78 中华人民共和国国家标准 GB/T35049—2018 真空技术 四极质谱检漏方法 Vacuum technologyLeak testing method by quadrupole mass spectrometer 2018-12-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35049—2018 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 -般要求 4.1 环境要求 4.2 设备要求 4.3 示踪气体纯度 4.4 人员资格 4.5 示踪气体选择 4.6 质量数选择 4.7 仪器校准 5检漏方法 喷吹法 5.1 5.2 真空室法 5.3 四极质谱非真空累积法 11 5.4 吸枪法 15 6检漏文件.. 18 6.1检漏记录· 18 6.2检漏报告…· 18 附录A（规范性附录） 四种检漏方法适用的检漏记录 19 附录B（规范性附录） 检漏报告 GB/T35049—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国真空技术标准化技术委员会（SAC/TC18）归口。 本标准起草单位：北京卫星环境工程研究所、合肥智海光电技术有限公司、安徽皖仪科技股份有限 公司、沈阳真空技术研究所。 本标准主要起草人：窦仁超、孙立臣、闫荣鑫、洪晓鹏、孟冬辉、刘磊、任国华、冯琪、史纪军、黄文平、 陈然、韩琰、喻新发、邵容平、王健、刘兴悦、张立伟、王勇、孙立志、王玲玲 GB/T35049—2018 引言 四极质谱仪具有检测物质种类多、检漏灵敏度高、测试结果稳定等优点而被广泛应用在航天、航空、 电子、核电、真空等领域中的泄漏检测工作。但目前基于四极质谱仪泄漏检测没有统一、规范的漏率定 量检测方法和标准，以致真空及其他行业中不同单位所使用的检测方法和计算方法均不相同，使其不能 发挥完全发挥定性和定量检测的优点，同时各行业单位间的检测结果不具有可比性，因此四极质谱检漏 本标准的制定可以规范四极质谱仪在产品密封性能检测过程中的方法选择、操作流程、操作步骤和 结果计算，使得不同行业和领域间基于四极质谱检漏结果具有可比性，进而提高产品密封质量，增加产 品的密封可靠性。 Ⅱ GB/T35049—2018 真空技术四极质谱检漏方法 1范围 本标准规定了四种常用的四极质谱检漏方法实施的一般要求，每种检漏方法在应用对象、系统组 成、检漏程序等方面的要求以及对检漏文件的要求 本标准适用于真空行业以及其他行业中采用四极质谱仪进行的泄漏检测工作，适用于部组件级、分 系统级以及系统级产品的密封性能测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T9445无损检测人员资格鉴定与认证 GB/T12604.7无损检测术语泄漏检测 GB/T13966分析仪器术语 3术语和定义 GB/T12604.7和GB/T13966中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 响应时间 responsetime t 从示踪气体施加到漏孔进气端开始，到质谱仪输出指示（扣除本底值）达到最大变化值（扣除本底值 后的漏气信号值）的63%时所经历的时间 注：单位为秒(s)。 3.2 清除时间clear-uptime 从漏孔进气端停止施加示踪气体开始，到四极质谱仪输出指示值（扣除本底值）下降至施加示踪气 体时的最大漏气信号值（扣除本底值）的37%时所经历的时间。 3.3 校准漏孔standardleak 在规定条件（温度、压力）下，对一种规定气体提供已知流量的一种校准用漏孔 3.4 正压校准漏孔pressureleak 进气端压力高于一个大气压，出气端压力为一个大气压，对某种气体漏率已知的一种校准漏孔。 3.5 本底信号backgroundsignal 在没有施加示踪气体时，因存在残留的示踪气体或其他会引起检漏元件响应的因素而使四极质谱 仪产生稳定或波动的输出信号。 1 GB/T35049—2018 3.6 噪声noise 在规定时间内测得的本底无规则的噪声最大变化量。 注：测试过程中出现的偶然脉冲不计在噪声内。 3.7 等待时间 waiting time 两次测试的间隔时间。 3.8 检漏灵敏度 leak testing sensitivity Qemin 在具体的工作条件下，检漏系统所能检出的最小漏孔漏率。 3.9 示踪气体tracergas 在测试系统中，作用在被检测设备外表面通过漏孔进人设备或在设备内充人高于外界压力的特定 气体，该气体通过漏孔逸出，通过四极质谱仪进行探测的气体。 3.10 喷吹法 sprayprobemethod 用喷枪喷出已知浓度的示踪气体束在被检件表面扫描进行检漏的方法。 3.11 四极质谱非真空累积法 accumulation leak testing method of quadrupole mass spectrometer 将被检件置于密封的常压收集容器中，在规定的累积时间内由被检件中漏出的示踪气体聚集在收 集容器内，累积时间结束时，用四极质谱仪检测收集容器中示踪气体分压力的方法。 3.12 真空室法 vacuumchambermethod 将充入示踪气体的被检件放入真空室内抽至规定的真空压力，在压差作用下，示踪气体通过漏孔进 入真空室而被四极质谱仪测试的方法。 3.13 吸枪法sniffingprobemethod 被检件充入一定压力的示踪气体，用与四极质谱仪相连的吸枪嗅探被检件表面漏出的示踪气体的方法。 3.14 分辨本领resolution 四极质谱仪分辨两相邻峰的能力，用质量数M与峰高10%处的峰宽△M之比表示。 3.15 原子质量数 atomic mass unit 表述不同原子质量的大小。 注1：单位为原子质量单位（u）。 注2：是以碳同位素（12C)质量的1/12作为1u 3.16 mass scanning 质量扫描 随着时间改变质量分析器的某个操作参数（电压、频率或磁场强度）以获得质谱的操作方式，有线 性、双曲线和指数等扫描。 3.17 进样系统injection system 将大气环境下的气体进行取样、分流、降压，使之进入质谱室后不会影响质谱仪离子源工作的装置。 2 GB/T35049—2018 3.18 基峰basepeak 又称为主峰，是测定质谱（纯物质质谱或混合物质谱）的图形系数时取作基准的最强峰。 3.19 图形系数 pattern coefficient 质谱图中，各峰的峰高比例关系。 注：利用图形系数可进行图谱检索。 4一般要求 4.1环境要求 SIG 无特殊要求时，环境要求如下： a) 检漏工作场地温度为23℃士7℃，相对湿度不大于80%； b) 检漏工作场地应清洁，通风良好； 检漏工作场地周围不得有附加热源、强电磁场和强振动。 4.2 2设备要求 设备要求如下： a） 检漏系统的检漏灵敏度应小于或等于被检件漏率要求的十分之一； b) 最小可检分压力应小于或等于1.0×10-8Pa； 分辨本领应不大于1u； d)J 质量数扫描时间应小于或等于1u/s； 大工作压力应不低于1.0×10-²Pa； e) 最大检测质量数应不小于50u； 质量数并行检测通道不小于10个； h) 用模拟谱方式扫描真空环境中空气的残余气体成分，当残余气体主要为H2、HzO、N2、O2、 CO2时四极质谱仪工作为正常。 4.3 3示踪气体纯度 所用示踪气体的气体纯度应足以让四极质谱仪检测到其浓度变化，并产生足够明显的输出信号。 4.4人员资格 无损检测人员应符合GB/T9445规定的要求。经培训、考核并有相关资格证书的人员，要求持证上岗。 4.5示踪气体选择 应用四极质谱仪检漏可以根据泄漏检测的具体需求选择任意一种或多种气体作为示踪气体。但是 在选择示踪气体时应该遵循以下原则： a） 选择的示踪气体应该避开检测环境中成分含量高的气体种类，如空气成分中的氧气、氮气、水 蒸气以及部分含量较高的永久性气体和惰性气体； b）示踪气体应该选择离子碎片峰少，并且基峰与被检环境中含量高的气体基峰避免重合。 4.6质量数选择 四极质谱仪检漏过程中扫描（监测）质量数的选择应该遵循以下原则： 3