ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 20678—2006 溴敌隆原药 Bromadiolone technical 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 20678—2006 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君。 GB20678—2006 溴敌隆原药 该产品有效成分溴敌隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：bromadiolone 化学名称：3-[3-（4'-溴联苯-4-基）-3-羟基-1-苯丙基]-4-羟基香豆素 溴敌隆组成：溴敌隆由一对立体异构体溴敌隆A和溴敌隆B组成 结构式： HO CI-CII,-CII OH 实验式：C3oH23BrO4 相对分子质量：527.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀鼠 熔点：200℃~210℃ 蒸气压（20℃）：0.002mPa 溶解度（20℃）：水19mg/L；二甲基甲酰胺730g/L；乙醇8.2g/L；乙酸乙酯25g/L 稳定性：在<200℃稳定 1范围 本标准规定了溴敌隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由溴敌隆及其生产中产生的杂质组成的溴敌隆原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB20813农药产品标签通则 3要求 3.1外观：白色或灰白色粉末。 3.2溴敌隆原药应符合表1要求。 GB 20678—2006 表1溴敌隆原药控制项目指标 项 指标 溴敌隆质量分数/% 97.0 溴敌隆A与溴敌隆B物质的量之比α(A/B) 0.30 干燥减量/% 1. 0 pH值范围 5.0~9.0 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与溴敌隆的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中溴敌隆A与溴敌隆B色谱峰的保留时间，其相对差值分别应 在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1。 4000 3000 2000 1600 [2(00 80 4() 图1溴敌隆标样的红外光谱图 4.3溴故隆质量分数以及α(A/B）的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakCi&为填料的不锈钢柱和紫外检 测器（265nm），对试样中的漠敌隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 2 GB20678—2006 冰乙酸； 水：新蒸二次蒸馏水； 溴敌降标样：已知溴敌降质量分数≥99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）Nova-PakCrg不锈钢柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：100uL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：体积比（甲醇：水：冰乙酸）=70：30：3； 流量：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：265nm； 进样体积：5μL； 保留时间：溴敌隆A约7.8min、溴敌隆B约8.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的溴敌隆原药高效液相色谱图见图2。 SAG 溴敌隆A； 1 溴敌隆B 2 图2溴敌隆原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取溴敌隆标样0.1g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下 振荡3min使试样溶解，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 3