ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.26—2013 钼化学分析方法 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的 测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemical analysis of molybdenum- Part 26:Determination of aluminium,magnesium,calcium,vanadium,chromium manganese,iron,cobalt,nickel,copper,zinc,arsenic,cadmium,tin,antimony,tungsten, 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.26—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第26部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院，宝钛集团有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人：李艳芬、张肇瑞、童坚、刘英、罗策、钱永红、张颖。 I GB/T4325.26—2013 钼化学分析方法 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、 镍、铜、锌、砷、镉、锡、、钨、铅和铋量的 测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋 量的测定方法。 本部分适用于高纯钼粉、氧化钼、钼酸铵中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、 铅和铋量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050%。 2方法提要 试样以逆王水和氢氟酸溶解，在盐硝混酸和氢氟酸介质中，通过氩等离子体光源激发，进行质谱测 定，测定时以内标法进行校正。 3试剂 3.1硝酸（1+1,优级纯）。 3.2盐酸（1+1,优级纯）。 3.3氢氟酸（p约为1.16g/mL,MOS级）。 3.4氢氧化钠（优级纯）。 3.5氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠（3.4），置于150mL烧杯中，加人水50mL，加热至 完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为10%氢氧化钠溶液。 3.6镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（zMg≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.2），加热至完全溶解，加热煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含1mg镁。 3.7钙标准贮存溶液：称取2.4971g碳酸钙（wcacO,≥99.99%，预先在105℃~110℃干燥至恒重）， 置于300mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（3.2)至完全溶解，再加人10mL盐酸（3.2），煮沸除去 二氧化碳，冷却移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙 3.8铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾（wkcro,≥99.99%，预先在105℃烘烤1h），置于150mL 烧杯中，加人20mL水溶解，加人10mL硝酸（3.1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铬。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（Fe≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.1），加热溶解完全后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1 mg铁。 3.10锰标准贮存溶液：称取2.7474g硫酸锰（优级纯），置于150mL烧杯中，加入少量水溶解后，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰， 1 GB/T4325.26—2013 （3.1），在水浴上加热溶解，冷却后加入少量水并煮沸，取下冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（zNi≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入15mL硝酸 （3.1），在水浴上加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg镍。 3.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（zm≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸 （3.2），使其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含1mg锌。 3.14铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（cu≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 (3.1),加热溶解，冷却，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜 3.15砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化砷（优级纯，预先在100℃~110℃下烘烤2h，干燥器中 冷却），置于150mL烧杯中，溶解在10mL氢氧化钠溶液（3.5)中，用玻璃棒搅拌稍加热溶解后，冷却， 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL左右，加入2滴酚献指示剂，以盐酸（3.2）中和至溶液呈 中性并过量2滴，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.16镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（ecd≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.1），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 此溶液1mL含1mg铅。 3.18铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL水， 加入3g氢氧化钠（3.4），待其加热溶解后用盐酸（3.2）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其 溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg铝。 3.19锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（sn≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸 （3.2），在水浴上加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.2)80mL，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1 mg锡。 10mL和盐酸（3.2)各30mL，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.2)80mL，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.21铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（zB≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 液1mL含1mg铋。 20mL水加热溶解，冷却，加人50mL硝酸（3.1)和10mL氢氟酸（3.3），移人1000mL塑料容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 3.23钨标准贮存溶液：称取1.7940g钨酸钠（Na2WO4·2H2O，高纯试剂），置于150mL烧杯中，加 入50ml水，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。 3.24混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.6~3.23）于1000mL容量瓶中，补充硝酸 （3.1)50mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、锡、锑、铋、钙、钒、钨、铬、铁、锰、钻、 镍、铜、锌、砷、镉、铅各1ug。 3.25内标溶液：称取1.534g氯化艳（wcc,≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.1）,加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg艳。再 2 GB/T4325.26—2013 将此溶液