ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 15925—2010 代替GB/T15925—1995 锑矿石化学分析方法 锑量测定 Method for chemical analysis of antimony ores- Determination of antimony content 2010-11-10 发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15925—2010 前言 本标准代替GB/T15925—1995《锑矿石化学分析方法 硫酸铺容量法测定锑量》。 本标准与GB/T15925—1995相比，主要变化如下： 修改了标准的中文名称； 增加了标准的英文名称； 增加了警示、警告的内容； 增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求； 一增加了对试样粒径及其干燥的要求； 增加了验证试验内容。 SZIC 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。 本标准主要起草人：唐兴敏、柳建一、方金东。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15925—1995。 GB/T15925—2010 锑矿石化学分析方法 锑量测定 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了锑矿石中锑量的测定方法。 本标准适用于矿石中锑量的测定。 测定范围：0.5%以上的。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料以硫酸分解，加还原剂将Sb（V)还原为Sb（Ⅲl），在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈 标准溶液滴定锑，锑（Ⅲ）被硫酸铈还原为锑（V），以计算锑量。 4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1硫酸钾。 4.2硫酸肼。 4.3 硫酸(pl.85g/mL)。 4.4 硫酸（8十92）。警告：稀释时操作不当易引起烧伤！ 4.5盐酸[c(HCI)=2.0 mol/L]。 4. 6 甲基橙溶液（1g/L)（一个月内有效，终点明显）。 4.7 硫酸铈标准溶液［c（Ce（SO4)24H2O)=0.05mol/L]： a） 配制： 称取20.2g硫酸，置于250mL烧杯中，用100mL硫酸（4.4)加热溶解，冷却后，移人1000mL 容量瓶中，用硫酸（4.4)稀释至刻度，摇匀； b）标定： 称取0.0500g~0.1000g金属锑（质量分数≥99.99%）于250mL锥形瓶中，加人适量水润 湿，加15mL硫酸（4.3），盖上瓷盖，加热分解0.5h，冷却后，加入100mL盐酸溶液 （4.5），将溶液加热至沸，滴人2滴甲基橙溶液（4.6），在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液 （4.7）滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，按式（1）计算硫酸标准溶液的因子f， 其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。 m ....(1) 1