ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.3—2015 代替GB/T12690.3—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides- Part 3:Determination of water content of rare earth oxides- Gravimetric method 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12690.3—2015 前言 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感耦合等离子体质谱法； 一 第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一 第12部分：针量的测定； 第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中钜、钼量的测定； 一第18部分：锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T12690.3一2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定 稀土氧化物中水分量》进行修订。本标准与GB/T12690.3一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化 如下： 增加了氧化错的称样量的要求，为3g； 缩小了测定范围，由0.20%~20.00%变为0.20%~10.00%； 一增加了质量保证和控制（见第8章）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、定南大华新材料资源有限公司、中国北方稀土 （集团）高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：赖剑、刘鸿、朱霓、张素珍、张红、钟婷、古吉汉、邝静、林庆、姚南红、王寿虹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.3—2002。 1 GB/T12690.3—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法。 本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定。测定范围：0.20%～10.00%。 2 方法原理 试料在105℃～110℃加热至水分可以完全蒸发。由烘干前后质量的差值计算水分量。 3仪器与设备 3.1 称量瓶：§40mm，高25mm。 3.2天平：分度值0.0001g。 3.3干燥箱：温度>110℃。 4试样 试样需密封包装，开封后立即称量。 5分析步骤 5.1试料 除氧化错以外样品称取5.0g试样（第4章），精确至0.0001g。氧化错称取3.0g试样（第4章）， 精确至0.0001g。 5.2测定数量 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于已恒重的称量瓶（3.1）中，半开盖在干燥箱内于105℃～110℃加热1h。取出 称量瓶，盖上盖，移人干燥器中，冷却至室温，称重。 5.3.2重复5.3.1的操作，直至质量恒定。 分析结果的计算与表述 6 按式（1）计算水分的质量分数： 1 GB/T12690.3—2015 =02 ................(1) mo 式中： 试样中水分的质量分数，%； 试料的质量，单位为克（g)； mo 称量瓶的质量，单位为克（g）； mi m2 加热后称量瓶与试料的质量，单位为克（g）。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 水分量质量分数/% 重复性限r/% S60 0.09 2.98 0.14 4.92 0.20 9.96 0.26 注：重复性限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差， 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 水分量质量分数/% 允许差/% 0.20~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~10.00 0.30 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2. GB/T12690.3—2015 =02 ................(1) mo 式中： 试样中水分的质量分数，%； 试料的质量，单位为克（g)； mo 称量瓶的质量，单位为克（g）； mi m2 加热后称量瓶与试料的质量，单位为克（g）。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 水分量质量分数/% 重复性限r/% S60 0.09 2.98 0.14 4.92 0.20 9.96 0.26 注：重复性限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差， 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 水分量质量分数/% 允许差/% 0.20~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~10.00 0.30 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2.