ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.9—2010 代替GB/T14352.9—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 9:Determination of sulfur content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定 GB/T14352.9—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号：155066：1-40997 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010）68533533 GB/T14352.9—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：量测定； 第15部分：储量测定； 第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定； 第18部分：量测定。 本部分为GB/T14352的第9部分。 本部分代替GB/T14352.9—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 高温燃烧碘量法测定全硫量》。 本部分与GB/T14352.9—1993相比，主要变化如下： 增加了警示内容； 修改了试样干燥温度； 修改了试料量表。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：张培新、肖灵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14352.9—1993。 GB/T14352.9—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中硫量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中硫量的测定。 测定范围：0.05%~10%的硫。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200℃～1300℃高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气 流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，计算硫量。 4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1氧化铜（CuO)[线状，或氧化铅（PbO)，含硫量均小于0.00×%]。 4.2二氧化硅（粒径0.125mm，经1000℃灼烧2h，应无空白）。 4.3淀粉盐酸吸收液： 称取0.4g可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min使溶液透明，冷 却后加水至约800mL，加入3mL盐酸（p1.19g/mL），用水稀释至1000mL，摇匀。 4.4碘酸钾标准溶液配制和标定： a) 用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL，摇勾； b) 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.005mol/L：称取0.1783g碘酸钟，置于1000mL烧杯中， 用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL，摇勾； 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.001mol/L：移取200mL碘酸钾标准溶液[4.4b)]，置于 1000mL容量瓶中，加人含有0.8g氢氧化钾，4g碘化钾的400mL水溶液，用水稀释至刻 度，摇匀； d）标定：称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤（7)进行标定。 三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。并同时进行 1