ICS 73.080 D 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.22—2010 代替GB/T14506.22—1993 硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分：钒量测定 Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 22:Determination of vanadium content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 G GB/T14506.22—2010 前言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定； 第2部分：化合水量测定； 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； 第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 第15部分：锂量测定； 第16部分：量测定； 第17部分：锶量测定； 第18部分：铜量测定； 第19部分：铅量测定； 第20部分：锌量测定； 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：镉量测定； 第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； 第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第22部分。 本部分代替GB/T14506.22—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 钒的测定》。 本部分与GB/T14506.22—1993相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件； 增加了警示、警告内容； 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 GB/T14506.22—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、张明杰、胡勇平、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14506.22—1993。 Ⅱ GB/T14506.22—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分：钒量测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钒量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中钒量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中钒量的测定。 测定范围：极谱法，10μg/g~800μg/g的钒量。光度法，10μg/g~2000μg/g的钒量。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液间接极谱法 3.1原理 钒（V)在微酸性的苯羟乙酸-氯酸钾溶液中，在加热情况下，能使苯羟乙酸分解成苯甲酸，本身被还 原而生成的钒（IV）则被氯酸钾又氧化成钒（V）。钒不被消耗仅起催化作用。在控制加热时间条件下， 生成物苯甲酸的扩散电流与钒浓度成正比。在示波极谱仪上，起始电位为一0.70V，半波电位即导数 波的峰电位约为一0.96V（对饱和甘汞电极）。测定苯甲酸的还原电流从而间接测定钒量。 3.2试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1过氧化钠。 3.2.2无水乙醇。 3.2.3 硫酸（1十1），优级纯。警告一一不当的稀释易发生危险！ 3.2.4 硫酸（1十9），优级纯。警告一一不当的稀释易发生危险！ 3.2.5苯羟乙酸溶液（1十9）。 3.2.6氯酸钾溶液（60g/L）。 3.2.7 钒标准溶液： a） 钒标准溶液（100.0μg/mL）： 称取0.1785g预先经120℃烘干并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒，置于150mL烧杯 中，加入5mL氢氧化钠溶液（100g/L），溶解后，以硫酸（3.2.3）中和并过量5ml，用水移入 1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0μg钒； b）钒标准溶液（10.0μg/mL）： 分取50.0mL钒标准溶液[3.2.7a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1