ICS 77.120.10 H12 中华人民共和国国家标准 GB/T 14849.82015 工业硅化学分析方法 第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 8 :Determination of copper content- Atomic absorption spectrometric method 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14849.8—2015 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分： 第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法； 第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 一第6部分：碳含量的测定红外吸收法； 一第7部分：磷含量测定磷钼蓝分光光度法； 第8部分：铜含量测定 原子吸收光谱法； 第9部分：钛含量测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第10部分：汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第11部分：六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。 本部分为GB/T14849的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位：昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出入境检验检疫局、通州标准技术服 务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司。 本部分主要起草人：赵德平、刘维理、赵建为、杨毅、王仁祥、胡智斐、安中庆、亢若谷、程堆强、 王宏磊、匡玉云、陈文书、刘英波、覃国健、王云舟、张云晖、胡璇、吴豫强、周娅、唐飞。 1 GB/T14849.8—2015 工业硅化学分析方法 第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法 安全警示：本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 1范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，在硝酸介质中，于波长324.7nm处 使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 4.1 硝酸(pl.42g/mL)。 4.2氢氟酸（p1.15g/mL）。 4.3 高氯酸（pl.67g/mL）。 4.4 硝酸（1十1）。 4.5 铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜（99.995%）置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.4） 盖上表面血，低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。转移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.6铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.4）， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg铜。 5仪器 5.1分析天平：精确至0.0001g。 1 GB/T14849.8—2015 5.2火焰原子吸收光谱仪：仪器应配有铜元素空心阴极灯，波长设定在324.7nm处，用空气-乙炔火焰 进行测定。 6试样 试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁。 7分析步骤 警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。 7.1试料 按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铜的质量分数/% 试样量/g 硝酸（4.4）量/ml 试液体积/mL 0.0010~0.040 0.50 2.50 25 >0.040~0.20 0.20 5.0 50 >0.20~0.50 0.10 10.0 100 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 标准溶液制备 分别移取0.00mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铜标准溶 液（4.6）置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 7.5 5试料溶液制备 将试料（7.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人10mL氢氟酸（4.2）、室温下溶 解3min，加入10mL硝酸（4.4），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸 （4.2）和硝酸（4.4），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加入5mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸 烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温。按表1补加硝酸，将溶液转移至相 应容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。 7.6测定 7.6.1工作曲线的绘制 于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 GB/T14849.8—2015 7.6.2试料溶液 将试料溶液（7.5）于波长324.7nm处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰，以水调零，测 量其吸光度，所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查得相应的铜质量浓度。 分析结果的计算 8 铜的含量按式（1)计算，以铜质量分数wc计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定。 p X VX 10-6 X100 ......(1) mo 式中： 铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 0 试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得。 表 2 质量分数/% r/% .0.002 8 0.0003 0.008 6 0.0008 0.047 0.0020 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得。 表 3 质量分数/% R/% 0.0028 0.000 4 0.008 6 0.0012 0.047 0.0050