ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.1—2009 代替GB/T16484.1—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：氧化铺量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 1:Determination of cerium oxide content- Ammonium ferrous sulfate titrimetry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.1—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铺量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钰量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第1部分。 本部分代替GB/T16484.1一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铺量的测定》。 本部分与GB/T16484.1—1996相比，主要有如下变动： 增加了精密度条款； -增加了质量保证和控制条款； 一对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、淄博加华新材料有限公司。 本部分主要起草人：吴广伟、张桂梅、马永亮。 本部分参加起草人：刘兵、刘延谟、杨霞 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 16484.1—1996。 GB/T16484.1—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：氧化量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化量的测定方法 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铺量的测定。测定范围：20.00%～40.00%， 2方法原理 试样用盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸冒烟将三价氧化为四价；于稀硫酸介质中，在尿素存在 下，用亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 进行滴定。 3试剂和材料 3.1磷酸(pl.69g/mL)。 3.2高氯酸（pl.67g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硫酸（2+98）。 3.5石 硫酸-磷酸混合溶液：在不断搅拌下，分别将15mL硫酸和15mL磷酸，缓慢加人到70mL水中。 3.6尿素溶液200g/L。 3.7亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取2g亚砷酸钠和1g亚硝酸钠于250mL烧杯中，加100mL水溶 解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8硫酸高铺溶液c[Ce（SO4）2］～0.03mol/L：称取4.98g无水硫酸高铺于250mL烧杯中，加 300mL硫酸（3.4）溶解，移人500mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释至刻度，混匀。 3.9重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6KCr2O,）=0.01mol/L：称取0.4903g基准重铬酸钾（经140℃~ 150℃干燥2h）置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 3.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[（NH),Fe(SO,)z]~0.01mol/L： 3.10.1配制：称取5.5g硫酸亚铁铵［（NH）2·Fe（SO）z·6HzO]于500mL烧杯中，加150mL硫 酸（3.4）溶解，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（3.4）稀释至刻度，混匀。 3.10.2标定：移取20.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.10.1），置于250mL三角瓶中，加10mL硫 酸-磷酸混合溶液（3.5），加水至溶液体积为100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.11），用重铬酸钾标 准溶液（3.9）滴定至蓝紫色不褪为终点。平行滴定四份，所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）的体积 极差值不大于0.10mL。取其平均值。 3.10.3随同标定做空白试验 3.10.4按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.10)的实际浓度： (Vi -Vo) Xc) C= (1) V2 1