ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.5—2009 代替GB/T16484.5—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第5部分：氧化锁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 5:Determination of barium oxide content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.5—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 一第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 ，火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第5部分。 本部分代替GB/T16484.5—1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定 氧化钡》。 本部分与GB/T16484.5一1996相比，主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体发射光谱法代替火焰原子吸收光谱法； 测定范围从0.40%~2.0%调整为0.10%~2.00%； 增加了精密度条款； 对标准文本进行了编辑性修改； 增加了质量保证和控制条款； 删除了原标准中的附加说明。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 1 GB/T16484.5—2009 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司。 本部分主要起草人：高新秀，李娜，玲。 本部分参加起草人：贾福玉。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.5—1996。 GB/T16484.5—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定。测定范围：氧化钡0.10%2.00%。 2方法原理 试样用无水碳酸钠熔融、水浸取、过滤。滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，直接以氩等离 子光源激发，进行光谱测定。 3 试剂和材料 3.1无水碳酸钠。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 3 高氯酸（pl.67g/mL）。 3. 4 硝酸(1+1)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 碳酸钠溶液（20g/L）。 3.7 氯化钡溶液（250g/L）。 3. 8 无水乙醇。 3.9 钡标准溶液：称取1.4371g经110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸，置于 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钡。 3.10对硝基酚指示剂（1g/L）。 3.11氩气(>99.99%)。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 1