ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.9—2009 代替GB/T16484.9—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 9 :Determination of nickel oxide content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.9—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铺量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化锁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中减量的测定 重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第9部分。 本部分代替GB/T16484.9—1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定》。 本部分与GB/T16484.9一1996相比，主要有如下变动： 原方法采用氛灯扣背景，修订后的方法不需要扣背景，直接测定； 原方法采用工作曲线法，修订后的方法采用标准加人法； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款； 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 本部分参加起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院。 本部分主要起草人：陈涛、林庆、潘建忠。 本部分参加起草人：曹爱红，蒋天怡、郝茜。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 16484.9—1996。 GB/T16484.9—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定方法 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定。测定范围0.0020%～0.010%。 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长 232.0nm处测量镍的吸光度，计算试样中氧化镍的量。 3试剂 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3硝酸（1+1)。 3.4镍标准贮存溶液：称取0.2500g镍［w（Ni）≥99.99%于250mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.3），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg镍。 53.5镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.4）于1000mL量瓶中，加入50mL硝酸（3.1）， 用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镍。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.080μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取2.50g试样（5)，精确至0.0001g。 1