ICS 77. 120. 99 H 14 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T16484.15—2009 代替GB/T16484.15—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 15:Determination of chlorine content in light rare earth carbonate- Silver nitrate turbidimetry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T16484.15—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法： 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定 磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； SAC 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第15部分 本部分代替GB/T16484.15一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中氯量的测定》。 本部分与GB/T16484.15—1996相比，主要有如下变动： 采用硝酸银比浊法代替硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法； 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款； 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分参加起草单位：赣州有色治金研究所、包钢稀土高科技股份有限公司 本部分主要起草人：杨萍、陈云红。 本部分参加起草人：张文娟、王明珍、张玉龙。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.15—1996。 1 GB/T16484.15—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法 1范围 GB/T16484的本部分规定了碳酸轻稀土中氯量的测定方法。 本部分适用于碳酸轻稀土中氯量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。 2方法原理 浮状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430nm处进行比浊，在工作曲线上查得相应的 氯量。 3试剂和材料 3.1硝酸（pl.4g/mL），优级纯 3.2过氧化氢（30%）。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸(1+3。 3.5硝酸银（5g/L)。 3.6丙三醇（1十1)。 3.7二次去离子交换水：使用前需进行氯离子（CI-）检验。量取20mL水于比色管中，加人2mL硝酸 银（3.5），轻轻摇动，在60℃水浴中保温10min，目视不混浊方可使用。 3.8氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400℃～450℃灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中， 加200mL水溶解。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.9氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含20ug氯。 4仪器 分光光度计。 5试样 碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1