ICS 77. 120. 99 H 14 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T16484.20—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、 氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 20:Determination of nickel oxide, manganese oxide, lead oxide, aluminum oxide, zinc oxide, thorium oxide content- Inductively coupled plasma mass spectrometrv 2010-05-01实施 2009-10-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民 共和国 国家标准 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、 氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T16484.20—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2010年1月第一版 2010年1月第一次印刷 * 书号：155066·1-39604 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010）68533533 GB/T16484.20—2009 前言 GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法： 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 ，火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第20部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、包钢稀土高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：潘建忠、钟道国。 本部分参加起草人：邵荣珍、刘鹏宇、魏晓鸥、杨玉芳、常瑞敏 2 GB/T16484.20—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅 氧化铝、氧化锌、氧化钰量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧 化针量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定。 测定范围见表1。 表 1 氧化物 含量范围（质量分数）/% 氧化物 含量范围（质量分数）/% 氧化铝 0.0020~0.10 氧化锰 0.001 0~0.10 氧化镍 0.0010~0.010 氧化锌 0.010~0.20 氧化铅 0.0010~0.010 氧化针 0.0005~0.30 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进 行校正。 3试剂与材料 3.1硝酸（ol.42g/mL），优级纯。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸（1+199)。 50mL盐酸（1十1），1滴汞，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铝。 3.5锰标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯金属锰［w（Mn）≥99.95%于300mL烧杯中，加人 50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg锰。 3.6镍标准贮存溶液：准确称取0.2000g纯金属镍［（Ni)≥99.95%于300mL烧杯中，加入20mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 200uμg镍。 3.7锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯金属锌[（Zn）≥99.99%于300mL烧杯中，加人50mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg 锌。 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1