ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 20677—2006 特丁硫磷原药 Terbufos technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20677-2006。 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB20677—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准由沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：高晓晖、武铁军。 GB20677—2006 特丁硫磷原药 该产品有效成分特丁硫磷的其他名称，结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：terbufos 化学名称：O,O-二乙基-S-（特丁硫基甲基）二硫代磷酸酯 结构式： S- (C, H,O), PSCH, SC(CH:) 实验式：CHzO,PS3 相对分子质量：288.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 闪点（泰格开杯）：88℃ 熔点：-29.2℃ 沸点：69℃/0.01mmHg 蒸气压（25℃）：34.6mPa 相对密度（d）：1.105 溶解度（常温下）：水中10mg/L~15mg/L；能溶于丙酮、醇类、芳烃和氯代烃中。 稳定性：pH<2或pH>9的条件下分解。 1范围 本标准规定了特丁硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由特丁硫磷及其生产中产生的杂质组成的特丁硫磷原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法（GB/T1600—2001eqvCIPACMT30) GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法（GB/T191382003，CIPACMT27，MOD） GB20813农药产品标签通则 3要求 3.1组成和外观：应是无色或浅黄色液体。 GB 20677—2006 3.2 特丁硫磷原药应符合表1要求。 表1牛 特丁硫磷原药控制项目指标 项目 指 标 特丁硫磷质量分数/% 86.0 特丁硫醇质量分数/% 0. 1 水分/% 0.5 丙酮不溶物质量分数/% 0. 1 酸度（以H2SO计)/% 0.5 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法一一本鉴别试验可与特丁硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中特丁硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.2.2红外光谱法——试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～400cm-1波数范围内的红外光 谱图应没有明显的差异。特丁硫磷标样的红外标准谱图见图1。 4 000 3 000 2000 1 600 1. 200 008 10 图1特丁硫磷的红外光谱图 4.3特丁硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用5%SE-3o/ChromosorbWAWDMCS (180μm250μm）为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的特丁硫磷进行气 相色谱分离和测定。 2 GB20677—2006 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 特丁硫磷标样：已知质量分数≥92.0%； 内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质； 固定液：SE-30； 载体:Chromosorb WAWDMCS(180 μm~250 μm); 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.0g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至 刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：1.0mX3.2mmi.d.)玻璃柱或不锈钢柱； 柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180μm～250μm）上，固定液体积：（固定液 十载体）体积=5：100。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温160，气化室200，检测器室200； 气体流量（mL/min）载气（N²）30，氢气40，空气400； 进样量（uL）：0.6； 保留时间（min）：特丁硫磷3.6，内标物7.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的特丁硫磷原药气相色谱图见图2。 1——溶剂; 2——特丁硫磷； 3——邻苯二甲酸二丁酯。 图2特丁硫磷原药气相色谱图 3