ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB20691—2006 乙草胺原药 Acetochlor technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20691-2006。 2006-08-24发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 20691—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：大连瑞泽农药股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、江苏绿利来 股份有限公司 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、王天斌、王志敏、袁伟健 I GB20691—2006 乙草胺原药 该产品有效成分乙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Acetochlor 化学名称：2'-乙基-6'-甲基-N-（乙氧甲基）-2-氯代乙酰替本胺。 结构式： CHs CH,OC, H, CCH,Cl C,H, 0 实验式：CH20CINO2 相对分子质量：269.8（按2001年国际相对原子质量计）。 生物活性：除草。 熔点：<0℃。 沸点：162℃/0.93kPa。 蒸气压（25℃）：4.5X10-3mPa。 密度（30℃)1.110g/cm。 溶解度（25℃）：水中223mg/L，溶于乙醚、丙酮、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲苯。 稳定性：在20℃条件下，可贮存2年以上。 1范围 本标准规定了乙草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由乙草胺及其生产中产生的杂质组成的乙草胺原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1组成和外观：本品应由乙草胺和相关的生产杂质组成，应为稳定的均相液体，无可见的外来物和填 加的改性剂。 3.2乙草胺原药应符合表1要求。 1 GB20691—2006 表1乙草胺原药控制项目指标 项 目 指 乙草胺质量分数/% 93.0 2-氯-2'-甲基-6'-乙基替苯胺（简称伯酰胺）质量分数*/% 2. 0 pH值范围 3.5~7.0 水分/% 0. 3 a2-氯-2-甲基-6-乙基替苯胺（简称伯酰胺）质量分数，在正常生产情况下，每3个月至少检验一次， 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样 量应不少于200mL。 SZC 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与乙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 红外光谱法一试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～400cm-1波数范围内的红外光谱图 应没有明显的差异。乙草胺标样的红外标准谱图见图1。 4 000 3.000 2 000 1. 600 1 200 800 400 图1乙草胺标样的红外光谱图 4.3乙草胺质量分数和伯酰胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%OV-101/ChromosorbW-HP为填 充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙草胺和伯酰胺进行气相色谱分离和 测定。此方法为填充柱法（仲裁法）。 2 GB20691—2006 也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 邻苯二甲酸二正戊酯：色谱纯； 乙草胺标样：已知质量分数98.0%； 伯酰胺标样：已知质量分数98.0%； 内标溶液：称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊酯，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：3mm（i.d.）×2m玻璃柱，内装5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物（或具有相同柱效 的其他色谱柱)； 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 柱温：200℃； 气化室：280℃； 检测室：280℃； 气体流速（mL/min）：载气（氮气）30、氢气30、空气300； 进样体积：（uL)1.0； 保留时间（min）：伯酰胺约2.5，乙草胺约5.3，内标物（邻苯二甲酸二正戊酯）约12.3。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的乙草胺原药的气相色谱图见图2。 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取乙草胺标样0.09g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，同时称取伯酰胺0.001g （精确至0.00001g），置于同一玻璃瓶中，用移液管准确移入10mL内标液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确移人10mL内标液，摇匀。 4.3.5.3测定 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 乙草胺原药气相色谱图见图2。 3