ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22169—2008 氟磺胺草醚水剂 Fomesafen aqueous solution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22169-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22169—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有 限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 GB 22169—2008 氟磺胺草醚水剂 该产品有效成分氟磺胺草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：fomesafen 结构式： 10 C ,CNHSO,CH, F,C NO, 实验式：C15H1oCIF.N,O.S 相对分子质量：438.8（按2005国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：220℃~221℃ 蒸气压（50℃）：0.1mPa 溶解度（20℃）：水中0.05g/L，丙酮中300g/L，环已酮中150g/L，二氯甲烷中10g/L已烷中 0.5g/L，二甲苯中1.9g/L 稳定性：在50℃下稳定6个月以上，光下不稳定，在酸性或碱性条件下不易水解 1范围 本标准规定了氟磺胺草醚水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由氟磺胺草醚原药和水及适宜的助剂组成的氟磺胺草醚水剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的氟磺胺草醚原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 氟磺胺草醚水剂应符合表1要求 1 GB 22169—2008 表1 氟磺胺草醚水剂控制项目指标 指 标 项 目 250 g/L 25% 氟磺胺草醚质量分数"/% 22.0+1:3 25.0=1: 或质量浓度（20℃）/（g/L） 250±1g 水不溶物/% 0.3 pH值范围 6.0~9.0 稀释稳定性（20倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a当发生争议时，以氟磺胺草醚质量分数为仲裁。 b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次测定。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一本鉴别试验可与氟磺胺草醚含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 1.5%以内。 4.3氟磺胺草醚质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检 测器（230nm），对试样中的氟磺胺草醚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 磷酸； 水：新蒸二次蒸馏水； 氟磺胺草醚标样：已知氟磺胺草醚质量分数w≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装HypersilODS、5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水：磷酸）=600：400：0.2，经滤膜过滤，并进行脱气； 2 GB 22169—2008 流量：1.0 mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：230nm； 进样体积：5μL； 保留时间：氟磺胺草醚7.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的氟磺胺草醚水剂高效液相色谱图见图1。 SZO 1—氟磺胺草醚。 图1氟磺胺草醚水剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取氟磺胺草醚标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。用移液管准确移取5mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含氟磺胺草醚0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇 匀。用移液管准确移取5mL上述溶液置于另一50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟磺胺草醚峰面积相对 变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟磺胺草醚的峰面积分别进行平均。试样中 氟磺胺草醚的质量分数wi（%)按式（1）计算；质量浓度pi（g/L)按式（2)计算： Az. m.w w .(1) A,:m2 A, Xmi Xw 1d XpX 10 (2) AiXm2 式中： 标样溶液中，氟磺胺草醚峰面积的平均值； 3