ICS 37.040.30 G 84 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24794—2009 照相化学品 有机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP-AES）法 Photographic chemicalsMeasurementmethods of the trace elements in the organic compounds- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) 2009-12-15发布 2010-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24794—2009 前言 本标准的附录A、附录 B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准主要起草人：王君、李卫红、张红。 GB/T24794—2009 照相化学品 有机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP-AES）法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应 采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了照相有机物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（AI）、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、 钻（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、锡（Sn）、铅（Pb）和硅（Si）等16种微量元素的电感耦合等离 子体原子发射光谱分析方法（以下简称ICP-AES） 本标准适用于照相有机物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（AI）、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、 钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、锡（Sn）、铅（Pb）和硅（Si）等16种微量元素的分析。其他有 机物上述微量元素的分析，也可参照本方法执行。 上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从10-7～5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 6682 化学试剂分析实验室用水规则和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987， MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991，eqvISO1042：1983） GB/T 12808 GB/T14666 分析化学术语 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 JJG768—2005发射光谱仪检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准，本标准中所使用的其他术语和定义在GB/T4470和GB/T14666 中有明确的定义。 3. 1 检出限limitofdetection 在元素的分析波长下空白溶液连续测量10次的标准偏差的3倍 3.2 定量限limitofquantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量10次的标准偏差的10倍。 1 GB/T247942009 4 检出限和定量限 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以 及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。 仪器的检出限和定量限应定期重新试 验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。 4. 1 体积分数为4%的氢氟酸溶液的检出限和定量限 体积分数为4%的氢氟酸溶液的检出限和定量限见表1。 表 1 元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 铝(AI) 308.215 45.47 151.54 钙(Ca) 317.933 1. 35 4.50 镉(Cd) 226.502 7.39 24. 64 钴(Co) 228.616 1. 73 5.78 铬(Cr) 267.716 0. 88 2. 94 铜(Cu) 324.754 0. 62 2.05 铁(Fe) 238.204 1. 27 4.22 钾(K) 766.490 4.94 16. 47 镁(Mg) 279.077 0. 27 0.90 锰(Mn) 257.610 0. 11 0. 38 钠(Na) 589.592 0. 95 3.18 镍(Ni) 231.604 6.14 20.45 铅(Pb) 220.353 16.24 54.12 锡(Sn) 189.980 12.86 42.86 锌(Zn) 213.857 0. 29 0. 95 硅(Si) 251.611 93.10 310.34 4. 2 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。 表 2 元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 铝(AI) 308.215 279.00 930.00 钙(Ca) 317.933 1, 37 4.56 (Cd) 226.502 0. 76 2. 53 钴(Co) 228.616 0. 47 1, 57 铬(Cr) 267.716 0. 52 1, 73 铜(Cu) 324.754 0. 68 2.26 铁(Fe) 238.204 0. 47 1. 57 钾(K) 766.490 5. 65 18.85 镁(Mg) 279.077 3. 61 12.03 2 GB/T24794—2009 表2（续） 元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 锰(Mn) 257.610 0. 07 0.24 钠(Na) 589.592 19.36 64.53 镍(Ni) 231.604 1.65 5. 51 铅(Pb) 220.353 5.74 19.15 锡(Sn) 189.980 13.56 45.19 锌(Zn) 213.857 0. 19 0. 62 硅(Si) 251.611 7.08 23.59 5原理 称取少量样品置于高温炉中于560℃或460℃进行灰化，灰分用浓盐酸或氢氟酸（测Si时需用氢 氟酸）溶解，随后用纯水稀释到一定体积，用ICP-AES测定已配制好的样品溶液。在测试之前应按照仪 器操作说明书中的规定校准仪器。 6试剂和材料 6.1浓盐酸，优级纯。 6.2氢氟酸，优级纯。 6.3纯水，GB/T6682中规定的二级水。 6.4元素标准溶液［钠（Na）、镁（Mg）、铝（Al）、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钻（Co）、镍 (Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、锡（Sn）、铅（Pb)和硅（Si)。 单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其 质量分数为500μg/ml或1000μg/ml。 6.5体积分数为4%的盐酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.1），补纯水至刻度，混匀 备用。 6.6体积分数为4%的氢氟酸溶液 于100mL耐氢氟酸的塑料容量瓶中先加人一半体积的纯水，用耐氢氟酸的塑料移液管移人 4.0mL的氢氟酸（6.2），补纯水至刻度，混匀备用。 7仪器设备 7.1电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JJG768一2005中的相关规定。 7.2高温炉，可控温在560℃±10℃或460℃±10℃。 7.3铂金埚，最小容量为30mL。 7.4瓷，容量为50mL。 7.5单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 7.6耐氢氟酸的塑料容量瓶和吸量管。 8ICP-AES工作条件 ICP-AES工作条件见表3。 3 SAG