ICS 71. 100. 70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800.2—2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 Determination of 41 glucocorticoids in cosmetics by LC-MS-MS and TLC method 2009-11-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24800.2—2009 前言 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所、大连标准检测技术研究中心、国家日化产品质量监 督检验中心。 本标准要起草人：潘炜、李鹏、手希琴、干春燕、郑顺利、关成、干利军、董广彬、 GB/T24800.2—2009 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 GB/T24800.2—2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 1范围 本标准规定了化妆品中41种糖皮质激素的液色谱/串联质谱方法和薄层层析方法二种测定方法。 本标准液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为 0.03 μg/g,定量限为0.1 μg/g。 本标准薄层层析方法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为 50μg/g；点样量为20mg时，其检出限可达25μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1 2004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.22004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 糖皮质激素glucocorticoids 糖皮质激素类药物属留体类化合物，外用糖皮质激素的基本化学结构为氢化可的松结构。即含 位双键。在此基础上，进行C1-C2位脱氢、C6-α位甲基化、C9-α位氟化、C11位羟基化等修饰后，构成一 类应用范围不同、效果强弱不同的糖皮质激素类药物。 4液相色谱-串联质谱法 4.1原理 膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正已烷分散，用乙睛从分散液中提取激素类 药物，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱 串联质谱测定，外标法定量。 4.2试剂与标准物质 4.2.1甲醇：色谱纯。 4.2.2乙腈：色谱纯。 4.2.3乙酸：色谱纯。 4.2.4正已烷：分析纯。 1 GB/T24800.2—2009 4.2.5 饱和氯化钠溶液。 4.2. 6 10%亚铁氰化钾溶液：称量115gK,Fe（CN）·3HzO固体，用水溶解定容至1L。 4. 2. 7 20%乙酸锌溶液：称量239gC,HO.Zn·2H,O固体，用水溶解定容至1L。 4.2.8 OasisHLB固相萃取小柱或相当者：60mg，3mL。 4.2. 9 样品过滤器：有机膜，孔径0.2μm。 4.2. 10 标准物质：41种糖皮质激素标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号列于表1，纯度不 小于99.0%。 化学结构图参见附录A的图A.1。 表141种糖皮质激素药物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 1 曲安西龙 Triamcinolone 124-94-7 Cai H2,FOs 394.1792 2 泼尼松龙 Prednisolone 50-24-8 Cai H2 O, 360.193 7 氢化可的松 50-23-7 3 Hydrocortisone Czi Hs O; 362. 209 3 4 泼尼松 Prednisone 53-03-2 C2 H2 O. 358. 178 0 5 可的松 Cortisone 53-06-5 C2 Hz O; 360. 193 7 6. 甲基泼尼松龙 Methylprednisolone 83-43-2 C2 H3o O. 374.2093 7 倍他米松 Betamethasone 378-44-9 Ca HeFOs 392.1999 8 地塞米松 Dexamethasone 50-02-2 Ca Ha,FOs 392.1999 9 氟米松 Flumethasone 2135-17-3 C2 H2 F2 O, 410.190 5 10 倍氯米松 Beclomethasone 4419-39-0 C2 H2s CIO, 408.170 4 11 曲安奈德 Triamcinolone acetonide 76-25-5 Ca4 Ha FOe 434.2105 12 氟氢缩松 Fludroxycortide 1524-88-5 CaHaaFO. 436.2261 13 曲安西龙双醋酸酯 Triamcinolone diacetate 67-78-7 C2s Hsi FOs 478. 200 3 14 泼尼松龙醋酸酯 Prednisolone 21-acetate 52-21-1 C23 Hau Of 402. 204 2 15 氟米龙 Fluoromethalone 426-13-1 Ca2H2FO 376.2050 16 氢化可的松醋酸酯 Hydrocortisone 21-acetate 50-03-3 C2 Hs2 O, 404.2200 17 地夫可特 Deflazacort 14484-47-0 Cz, Hai NO. 441.2151 18 氟氢可的松醋酸酯 Fludrocortisone 21-acetate 514-36-3 C2s Hai FO. 422.210 5 19 泼尼松醋酸酯 Prednisone 21-acetate 125-10-0 C2s H2 O 400. 188 6 20 可的松醋酸酯 Cortisone 21-acetate 50-04-4 Cz3 H3a Oe 402. 204 2 21 甲基泼尼松龙醋酸酯 Methylprednisolone 21-acetate 53-36-1 C2. Hs2 O6 416.219 9 22 倍他米松醋酸酯 Betamethasone 21-acetate 987-24-6 Ca Han FO. 434.2105 布地奈德 51372-29-3 Ces Hst Oe 23 Budesonide 430.2355 24 氢化可的松丁酸酯 Hydrocortisone 17-butyrate 13609-67-1 C2s Hs. Oe 432.251 2 25 地塞米松醋酸酯 Dexamethasone21-acetate 1177-87-3 Ca,Hs,FOs 434.210 5 1）OasisHLB固相萃取小柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者。如果其 他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2