ICS 71. 100. 70 Y42 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800.6—2009 化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 Determination of 21 sulfonamides in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2009-11-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24800.6—2009 前言 本标准的附录A、附录 B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人：马强、张庆、王超、肖海清、武婷、康薇、崔俭杰 GB/T24800.62009 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 GB/T24800.6—2009 化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中二十一种磺胺的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中二十一种磺胺的测定 本标准的检出限和定量限：磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡 啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯的检出限为 0.2mg/kg，定量限为0.6mg/kg；磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲 基异嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑的检出限为0.4mg/kg，定量限为 1. 2 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2四氢呋喃：色谱纯。 4.3氢氧化钠溶液（0.1mol/L)：准确称取4g氢氧化钠于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混 匀后备用。 4.4甲酸溶液（0.1%）：准确量取1mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后备用。 4.5甲醇水溶液：准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀后备用。 4.6磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二 甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯标准 品：纯度大于97%。 4.7二十一种磺胺的标准储备液：准确称取每种磺胺标准物质（4.6）各100mg，分别置于100mL棕色 容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备 液，于4℃避光保存，可使用三个月。 注：磺胺喹嗯啉标准储备液配制时，可加人数滴氢氧化钠溶液（4.3）辅助溶解。 4.8二十一种磺胺的混合标准储备液：分别准确移取二十一种磺胺标准储备液各4mL于100mL棕 色容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）定容至刻度，该溶液中二十一种磺胺的浓度均为40μg/mL。 1 GB/T24800.6—2009 5 仪器和设备 5. 1 高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 5. 2 液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5. 3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5. 4 离心机：转速不低于5.000r/min。 5.5 超声波水浴。 5. 6 具塞比色管：10mL。 5.7 具塞塑料离心管：10mL。 5.8 微孔滤膜：0.45um，有机相。 6 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1膏霜、乳液、水剂、散粉、香波类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加入5mL甲醇，再加水至10mL，超声提 取20min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心15min，上清液经 0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液 注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳， 6.1.2唇膏类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加入2ml四氢喃，超声提取10min，再 加水至10mL，超声提取10min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min 离心15min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液， 测定条件 6.2 高效液相色谱测定条件如下： a) 色谱柱：SymmetryCis,5μm,250mmX4.6mm(内径）。 b) 流动相：见表1。 c) 流速：1.0mL/min。 d) 柱温：32℃。 e) 波长：268nm。 f) 进样量：20μL。 注：方法中所使用的色谱柱仅供参考，同等性能的色谱柱均可使用。 表1流动相 步 骤 时间/min 甲酸溶液（0.1%)/% 甲醇/% .0 0.00 92 8 1 7, 00 84 16 2 13. 00 78 22 3 18.00 75 25 4 27.00 75 25 5 29.00 45 55 6 40.00 5 95 7 42.00 92 8 2