ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27813—2011 无水氟化钾分析方法 Analytical methods of anhydrous potassium fluoride 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27813—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限 公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。 本标准要起草人：赵美敬、健萍、方路、程烨、周鹏鹏、干松， I GB/T27813—2011 无水氟化钾分析方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。 本标准适用于无水氟化钾产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3安全提示 本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲 洗，严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 5氟化钾含量的测定 5.1方法提要 用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定，得出结果。 5.2试剂和材料 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 1 GB/T27813—2011 5.2.2酚酞指示液：10g/L。 5.2.3石棉。 5.2.4H-732型离子交换树脂。 5.2.5无二氧化碳的水。 5.3仪器、设备 5. 3. 1 离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，能控制流速。 5. 3. 2 塑料烧杯。 5.4分析步骤 5.4.1离子交换柱的制备 将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉，倒人约10mL水浸湿，将预 处理过的H-732型离子交换树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。 5.4.2测定 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料烧杯中，加人50mL无二氧化碳的水溶解，注 入离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液 为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料烧杯中。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。 5.5结果计算 氟化钾含量以氟化钾（KF)的质量分数i计，按式（1)计算： .(1) m 式中： V 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W2 按第6章测得的氯化物的质量分数； 1.639 氯换算为氟化钾的系数； W4 按第8章测得的游离酸的质量分数； 2.904 氢氟酸换算为氟化钾的系数； W6 按第9章测得的硫酸盐的质量分数； 1.210 硫酸盐换算为氟化钾的系数； M 氟化钾（KF）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.10）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6氯化物含量的测定 6.1方法提要 用水溶解试料，加人酚酰指示液，调节试验溶液的pH值至7～8，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标 准滴定溶液滴定。 2 GB/T 27813—2011 6.2试剂 6.2.1氢氧化钠溶液：4g/L。 6.2.2硫酸溶液：1十99。 6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）~0.1mol/L或0.05mol/L。 6.2.4酚指示液：10g/L。 6.2.5 铬酸钾指示液：50g/L。 6.3仪器 6.3.1塑料烧杯。 6.3.2 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 6.4分析步骤 称取约4g试样，精确至0.0002g，置于250mL塑料烧杯中，加人50mL水溶解，滴加2滴酚酞指 示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时pH值约为7～8。加入2mL铬酸钾指 示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定[c（AgNO：）~0.1mol/L用于工业无水氟化钾产品 的测定，c（AgNO，）~0.05mol/L用于高品质无水氟化钾产品的测定］至溶液由黄色变为砖红色为终点 （近终点时需剧烈摇动）。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 6.5结果计算 氯化物含量以氯（CI)的质量分数2计，按式（2）计算： .(2) 02 m 式中： V. 一滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； -硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一—试料质量的数值，单位为克（g)； M—氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 7灼烧减量的测定 7.1仪器、设备 7.1.1铂金埚。 7.1.2高温炉：温度能控制在650℃士20℃。 7.2分析步骤 用已于650℃土20℃下灼烧至质量恒定的铂金称取约5g试样，精确至0.0002g，置于650℃ 土20℃的高温炉中灼烧2h后，取出，冷却后称量。 7.3结果计算 灼烧减量以质量分数Ws计，按式（3)计算： 3