ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.13—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法，钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of molybdenum and tungsten content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method and 2004-06-01实施 2003-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T12690.13—2003 前言 本部分是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。本部分采用2种分析方法，既电感耦合等 离子体发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法。 本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、中核集团公司二○二厂参加起草， 本部分方法1主要起草人：崔爱端、杜梅、刘晓杰， 本部分方法1主要验证人：张桂梅、冯海宁、姚南虹 本部分方法2主要起草人：张翼明、许涛、郝冬梅。 本部分方法2主要验证人：陈立民、刘新燕。 本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 GB/T12690.13—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 方法1 1范围 本方法规定了金属镧、金属铈、金属错、金属钕、金属、金属铕、金属钒、金属、金属镝、金属钇中 钼、钨含量的测定方法， 本方法适用于金属镧、金属铈、金属错、金属、金属、金属铕、金属、金属铖、金属、金属亿中 钼、钨含量的测定。测定范围（质量分数）：钼0.010%~0.50%；钨0.010%~0.50%。 2方法原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，同时分离稀土基体，氩等离子光谱法测定。 3试剂和材料 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2氢氟酸（pl.14g/mL)。 水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。保存于塑料瓶中。 化钠及少许水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。保存于 塑料瓶中。 3.5钼、钨混合标准溶液：移取5.00mL钼标准溶液（3.3）,5.00mL钨标准溶液（3.4)于100mL容量 瓶中，加人2mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钼、50μg钨。保存于塑 料瓶中。 3.6硼酸溶液（50g/L)。 3.7氩气（纯度99.99%）。 4仪器 全谱直读电感耦合等离子体光谱仪：分辨率200nm为0.005nm，400nm为0.009nm。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1分析试液的制备 6.1.c1称取1.0000g试样（5）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少许水及10mL硝酸（3.1），加热溶