ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 34758—2017 春雷霉素原药 Kasugamycin technical material 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34758—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 参加起草单位：吉林省延边春雷生物药业有限公司、陕西绿盾生物制品有限责任公司、绩溪农华生 物科技有限公司、国家生物农药质量监督检验中心 本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、宋晨阳、杨宏勃、李凤明、刘洪亮、张美红。 1 GB/T 34758—2017 春雷霉素原药 1范围 本标准规定了春雷霉素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期 本标准适用于由春雷霉素及其生产中产生的杂质组成的春雷霉素原药。 注：春雷霉素、春雷霉素盐酸盐水合物的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136农药水不溶物测定方法 GB/T30361—2013农药干燥减量的测定方法 3要求 3.1 外观 白色至淡黄色粉末。 3.2 2技术指标 春雷霉素原药应符合表1要求。 表1春雷霉素原药控制项目指标 项 目 指 标 春雷霉素质量分数/% 65.0 水不溶物/% 0.5 SAC 干燥减量/% 5.0 pH值范围 3.0~6.0 正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次。 1 GB/T34758—2017 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605—2001中的5.3.1商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终 抽样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法—试样与春雷霉素盐酸盐水合物标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光 谱图应没有明显区别。春雷霉素盐酸盐水合物标样红外光谱图见图1。 000 007 00% 009 008 000 00% 008 002 009 008 600400.0 cm 1 图1春雷霉素盐酸盐标样的红外光谱图 高效液相色谱法 一本鉴别试验可与春雷霉素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中春雷霉素色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.4春雷霉素质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用水溶解，以十二烷基磺酸钠溶液十乙为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器（210nm），对试样中的春雷霉素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量， 2 GB/T 34758—2017 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 十二烷基磺酸钠。 十二烷基磺酸钠溶液：称取1.6g十二烷基磺酸钠于1L具塞玻璃瓶中，加人800mL水，超声振荡 15min，摇匀。 春雷霉素盐酸盐水合物标样：已知质量分数，w≥80%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cls、5μm填充物。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5uL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：将200mL乙腈和800mL十二烷基磺酸钠溶液混合，摇匀。用磷酸调pH值至2.5，经滤 膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温。 检测波长：210nm。 进样体积：5μL。 保留时间：春雷霉素约13.1min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的春雷霉素原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1 -春雷霉素。 图2春雷霉素原药的高效液相色谱图 3