ICS 71.080.40 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T34686—2017 工业用丁二酸 Succinic acid for industrial use 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34686—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出、 本标准起草单位:山东飞扬化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人:郑鹏、姜伟、黄煜、郑伟、安秀、韦兴鹏、杜学梅。 SZIC GB/T 34686—2017 工业用丁二酸 1范围 本标准规定了工业用丁二酸的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输、贮存和安全。 分子式:CH.O4 结构式:CH2—COOH CH,-COOH 相对分子质量:118.09(按2016年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 化学试剂 购烧残渣测定通用方法 3要求 3.1 外观:常温下白色结晶体或粉末状,无可见杂质。 3.2工业用丁二酸应符合表1所示的技术指标。 1 GB/T34686—2017 表1 技术指标 指标 项目 优等品 一等品 合格品 1,4-丁二酸,w/% ≥99.7 ≥99.5 ≥99.5 水分,W/% ≤0.40 ≤0.40 ≤0.50 熔点范围/℃ 185~188 185~188 184~188 铁,w/% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002 氯化物(以CI-计),w/% ≤0.002 ≤0.005 S00'0> 硫酸盐(以SO,2-计),w/% ≤0.01 ≤0.05 易氧化物/(mL/g) ≤0.40 09'0> ≤0.60 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 ≤0.003 灼烧残渣,w/% ≤0.010 ≤0.010 ≤0.025 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和 GB/T603的规定制备。 4.2 外观的测定 取适量实验室样品于一张白纸上,在自然光下目视观察。 4.3 3丁二酸含量的测定 4.3.1方法提要 采用酸碱滴定法,以酚酰为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定丁二酸样品,通过消耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积计算丁二酸含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 无二氧化碳的水。 4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。 4.3.2.3 酚酰指示液:10g/L。 4.3.3分析步骤 称取试样1.0g,精确至0.0001g,溶于50mL无二氧化碳的水中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠 标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色即为终点,同时做空白试验。 2 GB/T34686—2017 4.3.4结果计算 丁二酸的质量分数α,按式(1)计算: cXmx(V-V) X100% = m :(1) 2X1000Xm 式中: c一氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M——丁二酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,H.O4=118.09]; V一消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL); V。一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)体积,单位为毫升(mL); m一试样的质量,单位为克(g); 2 换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不超过平均值的0.05%。 4.4水分的测定 水分的测定采用卡尔·费休电量法,按GB/T6283的规定进行。 4.5熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行。 4.6 铁含量的测定 称50.0g样品至250mL烧杯中加热溶解,洗入500mL容量瓶,用无二氧化碳的水定容,吸取 10mL移人25mL比色管中作为样品溶液。其余按GB/T9739的规定进行。 4.7氯化物的测定 称50.0g样品至250mL烧杯中加热溶解,洗入500ml容量瓶,用无二氧化碳的水定容,吸取 10mL移人25mL比色管中作为样品溶液。其余按GB/T9729的规定进行。 4.8硫酸盐的测定 4.8.1方法提要 在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑 浊,工业用丁二酸硫酸盐的测定采用自目视比浊法。 4.8.2试剂 4.8.2.1 无二氧化碳的水。 4.8.2.295%乙醇。 4.8.2.3 盐酸溶液:20%。 4.8.2.4氯化溶液:250g/L。 4.8.2.5硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。 4.8.3 分析步骤 称50.0g样品至250mL烧杯中加热溶解,洗入500mL容量瓶,用无二氧化碳的水定容,吸取 3
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