ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 39651—2020 代替GB/T12685—2006,GB/T20701—2006 三 环 唑 Tricyclazole 2021-07-01实施 2020-12-14发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39651—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12685—2006《三环唑原药》和GB/T20701—2006《三环唑可湿性粉剂》，本标准 与GB/T12685—2006、GB/T20701—2006相比，主要技术变化如下： -将GB/T12685—2006、GB/T20701—2006合并为一个标准； -取消三环唑原药中干燥减量控制项目（见3.2，GB/T12685一2006的3.2），增加水分控制项目 （见3.2)； —取消三环唑原药中酸度（以H,SO4计）控制项目（见3.2，GB/T12685一2006的3.2），增加pH SAC 范围控制项目（见3.2）； 增加三环唑原药中三氯甲烷不溶物控制项目（见3.2）； 三环唑原药验收期1个月修订为质量保证期2年（见5.2，GB/T12685一2006的5.7）； （见3.2,GB/T207012006的3.2)； 3.2); 三环唑可湿性粉剂中增加持久起泡性控制项目（见3.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：浙江世佳科技股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、江苏东宝农化股份有 限公司、江西正邦作物保护有限公司、河南省农药检定站、济南天邦化工有限公司、沈阳沈化院测试技术 有限公司。 本标准主要起草人：黎娜、邢红、徐丽娟、樊丽莉、徐开云、吕渊文、包来仓、张鹏、徐雪松。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12685—1990.GB/T12685—2006; -GB/T20701—2006。 1 GB/T 39651—2020 三 环 唑 1范围 本标准规定了三环唑原药、三环唑可湿性粉剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、 包装、储运 本标准适用于三环唑原药及三环唑可湿性粉剂产品的质量控制。 注：三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T148252006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T191362003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1外观 三环唑原药应为灰白色至棕红色粉末，无可见外来杂质。 三环唑可湿性粉剂应为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。 3.2 2技术指标 三环唑原药的控制项目指标应符合表1要求；三环唑可湿性粉剂的控制项目指标应符合表2要求 表1三环唑原药控制项目指标 项目 指标 三环唑质量分数/% ≥95.0 水分/% 90> 1 GB/T39651—2020 表1 (续) 项目 指标 pH范围 4.0~7.0 三氯甲烷不溶物"/% 80> ”正常生产时，三氯甲烷不溶物每3个月至少测定一次。 表 2 三环唑可湿性粉剂控制项目指标 指标 项目 20% 75% 三环唑质量分数/% 20.0±12 75.0±2 水分/% ≤2.0 pH范围 6.0~8.0 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% ≥98 悬浮率/% ≥75 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60 润湿时间/s <60 热储稳定性“ 合格 ”正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定一次。 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定， 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.2 抽样 三环唑原药按GB/T1605一2001中5.3.1进行，三环唑可湿性粉剂按GB/T1605一2001中5.3.3 进行。用随机数表法确定抽样的包装件，三环唑原药最终抽样量应不少于100g，三环唑可湿性粉剂最 终抽样量应不少于200g。 4.3 鉴别试验 下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法 三环唑原药与三环唑标样在4000cm-1～400cm-范围内的红外吸收光谱图应 无明显差异。三环唑标样红外光谱图见图1。 2 GB/T39651—2020 4 000. 0 3 6003 2002 8002 4002 0001 8001 6001 4001 200 1 000 800 600 400.0 图1三环唑标样的红外光谱图 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与三环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑色谱峰的保留时间，其相对差值均应在1.5% 以内。 气相色谱法一一本鉴别试验可与三环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4三环唑质量分数的测定 4.4.1液相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1方法提要 试样用乙溶解，以乙十水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器（250nm），对 试样中的三环唑进行高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用气相色谱法测定，色谱条件见气相色谱 法。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁方法。 4.4.1.2试剂和溶液 乙睛：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 三环唑标样：已知三环唑质量分数，W≥98.0%。 4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C1s、5μum填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5uL。 微量进样器：5μuL。 超声波清洗器。 3