ICS 31.030 L 90 中华人民共和国国家标准 GB/T 37949—2019 有机发光二极管显示器用有机小分子发光 材料纯度测定 高效液相色谱法 Purity test method of small molecule materials applied in organic light emitting diode display (OLED)—High performance liquid chromatography (HPLC) 2019-08-30发布 2019-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37949—2019 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 水、试剂和溶剂· 5 5.1 水和试剂 5.2溶剂 取样 6 测量设备 7 环境条件 8 9 样品的制备 9.1 空白溶液的制备 9.2 样品溶液的制备 9.3 样品柱前衍生化 10 测定步骤 10.1 高效液相色谱条件 10.2 测定 11 结果计算 11.1 峰面积测量 11.2 纯度的确定 12 数据质量的保证 12.1基本要求 12.2 仪器性能的保证 12.3 色谱方法和测试结果的可靠性保证 GB/T37949—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203提出并归口。 本标准起草单位：上海天马微电子有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学、北京鼎材科技有 限公司、广东阿格蕾雅光电材料有限公司、西安瑞联新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：王子兴、何为、王湘成、李丁、周海琴、范洪涛、黄瑜、张春玉。 Ⅲ GB/T37949—2019 有机发光二极管显示器用有机小分子发光 材料纯度测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法（HPLC）测定有机发光二极管显示器用材料中有机小分子材料 （以下简称OLED有机小分子材料）纯度的测试方法。 本标准适用于能够被HPLC检测且稳定的OLED有机小分子材料。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6679—2003固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9008一2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T16631—2008高效液相色谱法通则 GB/T26792—2011高效液相色谱仪 JG705—2014液相色谱仪检定规程 3术语和定义 GB/T9008一2007和GB/T16631一2008界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 通常配制一定浓度的OLED有机小分子材料的样品溶液，采用手动或自动进样。OLED有机小分 子材料被色谱柱分离，然后基于其物理、化学或其他特性被检测器检测。HPLC的典型检测器是紫外 可见光检测器。检测器得到每个组分的响应并转化成电信号，然后送到数据处理机。数据处理机基于 得到的色谱图进行各种参数运算，对分析物进行纯度分析。将所有峰面积总和归一化，某一个组分的峰 面积在所有峰的总面积里占的比例即为该组分在样品中的含量。 5水、试剂和溶剂 5.1水和试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级 水。水和试剂不应干扰分析。 1 GB/T37949—2019 5.2溶剂 HPLC级或优于HPLC级的溶剂，溶剂不应干扰所使用的检测器的性能。常用的溶剂有甲醇、乙 睛、四氢呋喃、二氯甲烷等，使用前可经过孔径为0.5m或者更小的过滤膜过滤。过滤膜不应干扰 分析。 6取样 高效液相色谱分析要求按样品的分析目的选择合适的取样方法。OLED有机小分子材料取样按 GB/T6679—2003规定进行取样。 7测量设备 测量设备包括如下仪器与设备： 高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器或等效的检测器。高效液相色谱仪的要求按 GB/T26792—2011实施。 b) 分析天平：感量至少0.0001g。 c) 样品瓶。 超声波清洗机。 e) 移液枪或移液管。 其他辅助仪器。 8环境条件 环境条件应满足GB/T16631—2008规定的环境要求和GB/T26792—2011规定的仪器正常工作 条件。 9样品的制备 9.1 空白溶液的制备 量取10mL~100mL溶剂于三角瓶或其他封闭容器中，用移液枪或移液管从中移取少量溶剂于空 白进样瓶中，得到空白溶液，剩余的溶剂用来配制测试样品。 9.2 2样品溶液的制备 称取1mg～10mg样品，溶解于上述三角瓶剩余的溶剂中。必要时使用超声波清洗机加速样品溶 解。为了使样品保持合适浓度，可以进行稀释或浓缩，并使用孔径0.5μm或更小的过滤膜进行过滤，得 到样品溶液。移取少量样品溶液于样品进样瓶中，在样品溶液制备好后，应尽快进样分析。样品溶液应 溶于流动相。 9.3 样品柱前衍生化 如果样品不能直接测试，可在试样进色谱柱前使试样中的目标成分衍生化。柱前衍生化可以加入 分析物的衍生剂。 2 SAG