ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 40311—2021 钒渣 多元素的测定 波长色散X射线 荧光光谱法（熔铸玻璃片法） Vanadium slagDetermination of multi-element contents-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry(fused cast bead method) 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40311—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 岛博正检验技术有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、广东韶钢松山 股份有限公司、中国环境科学研究院、冶治金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：於利慧、郑小敏、张婷婷、汪雪梅、张国伟、苏洋、曾赞喜、邢文青、王震、章伟、 纪波、黄波、刘金凤、 1 GB/T 40311—2021 钒渣 多元素的测定波长色散X射线 荧光光谱法（熔铸玻璃片法） 警示一 一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）测定钒渣中二氧化硅、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二铬、磷和全铁的含量。 表1测定范围 测定范围（质量分数） 成分 % 二氧化硅（SiO2） 5.0~25.0 三氧化二铝（Al,O） 1.0~10.0 氧化钙(CaO) 1.0~10.0 氧化镁（MgO） 0.50~10.0 氧化锰（MnO) 1.0~8.0 五氧化二钒（V2O） 2.0~30.0 二氧化钛（TiO2） 3.0~20.0 三氧化二铬（Cr,Os） 0.50~10.0 磷(P) 0.010~0.60 全铁（TFe) 20.0~45.0 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 YB/T008钒渣 1 GB/T40311—2021 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经氧化剂预氧化、硼酸盐熔融制备成玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到玻璃样片 表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X射线荧光 强度。根据校准曲线计算，且进行元素间干扰效应校正，获得待测元素的含量。 5 试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上 蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。可根据实际情况选择熔剂、氧化剂和脱模剂的种类及用量，但应达 到8.4的要求 5.1熔剂：硼酸锂混合熔剂，宜使用质量比67：33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，也可使用其他比 例或其他混合熔剂，如质量比为65：35或50：50或四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂等。熔剂使用前应在 650℃灼烧4h以上，然后贮存于干燥器中。 5.2氧化剂：宜使用硝酸锂，也可使用硝酸铵、硝酸钠等。硝酸锂的质量浓度宜为220mg/mL。 5.3脱模剂：宜使用溴化锂，也可使用碘化铵、碘化锂等。溴化锂使用前应在105℃烘2h以上。溴化 锂的质量浓度宜为80mg/mL。 2 6仪器与设备 6.1 波长色散X射线荧光光谱仪 应符合GB/T16597的规定。 6.2 2埚和铸型模 埚和铸型模（或埚兼作铸型模）由不浸润的铂合金（可用95%Pt十5%Au）制成。容积宜大 于30mL，铸型模要求底部平整光滑（底部厚度应足以防止变形）。 6.3 高温炉 温度可控并至少能加热到800℃。 6.4熔融炉 温度可控并至少能加热到1100℃。 6.5 5天平 感量不大于0.1mg。 6.6 容积约30mL。 2 GB/T403112021 7取样和制样 7.1分析用试样应按YB/T008进行取样和制备，试样应能通过0.125mm筛孔。 7.2分析用试样在100℃～110℃温度下烘2h以上，置于干燥器中冷却至室温备用。 8试料熔融 8.1 灼烧减（增）量的测定 用蒸馏水洗净瓷（6.6），烘干，于800℃的高温炉（6.3)内灼烧至恒重，放置于干燥器中。称取 1.0000g待测试料，置于恒重的瓷埚内，于800℃对试料灼烧1.5h～2h。 试料灼烧减（增）量（L）以质量分数（%）表示，按公式（1）计算： ....(1) m 式中： m1一试料和瓷灼烧前的质量，单位为克（g）； m2——试料和瓷灼烧后的质量，单位为克（g）； m一试料质量，单位为克（g）。 8.2称量 可按下列两种方式之一进行 a) 准确称取4.0000g熔剂（5.1）于埚（6.2）中，依次称取质量为0.4000g在800℃灼烧后的试 料（见8.1），加人1.0mL氧化剂溶液（5.2），2.0000g熔剂（5.1）覆盖于试料表面。 b) 如果仪器具有灼烧减量校正功能，称取4.0000g熔剂（5.1)于埚（6.2)中，依次称取0.4000g 试料（见第7章），加人1.0mL氧化剂溶液（5.2），2.0000g熔剂（5.1)覆盖于试料表面。测定 时，把灼烧减（增）量L输入软件中参与校正。 注：a)方式熔样测得的为灼烧基结果；b)方式熔样测得的为干基结果。 8.3预氧化 将试料和（见8.2)置于高温炉或熔融炉内，升温至650℃～700℃，保温20min以上。 8.4熔融铸片 将完成预氧化的试料和珀（见8.3）取出，冷却。加入1.0mL脱模剂溶液（5.3），将埚转移到熔 融炉中，在1050℃熔融，不时旋转或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果埚壁上挂有小熔珠，中途 需手动摇动使其熔下。熔融20min后取出，直接成型或倒入铸型模冷却制成可测量的玻璃片 也可用自动熔融炉进行试料熔融，熔融过程中摇动和转动，直接成型或倒人铸型模冷却制成可 测量的玻璃片。 试料熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备 实验室应根据选择的熔剂、氧化剂和脱模剂进行熔片制备精密度测试。熔片制备精密度以最高含 量元素的变异系数衡量，按公式（2)计算标准偏差Sp，按公式（3)计算变异系数S，，变异系数S，宜小于 0.3%，否则应调整熔融方法直至试料制备精密度满足要求方可熔铸玻璃片。 Sp=A ...(2) （2.33/ 5(2.33 3