ICS 71.080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24769—2009 工业用丙烯酰胺 Acrylamidefor industrial use 2009-12-15发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24769—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准由江西昌九农科化工有限公司负责起草。 本标准主要起草人：黎常宏、赵开珍、陈雪梅。 GB/T24769—2009 工业用内烯酰胺 1范围 本标准规定了工业用内烯酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于以丙烯为原料制得的工业用丙烯酰胺的生产、检验和销售 化学名称：3-酰胺丙烯 分子式：C.H,ON 结构式:CH,=CH-C-NHz 相对分子质量：71.08（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（ISO 6685:1982,IDT) GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学品采样安全通则（GB/T37231999，idtISO3165：1976） GB/T 6283 2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978， NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T7717.11一2008工业用丙烯睛第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3外观 白色结晶体。 4要求 工业用丙烯酰胺应符合表1所示的技术要求 1 GB/T24769—2009 表1技术要求 指标 项目 一等品 合格品 丙烯酰胺，w/% 98.5 97.8 水，w/% 0. 4 0.8 色度（200g/L水溶液）/Hazen单位（铂-钻色号）≤ 10 20 阻聚剂，w/% 0.000.3~0.000 7 0.000 3~0.001 电导率（400g/L水溶液）/（μS/cm） 10 30 铁，w/% 0.0001 0.0001 铜,w/% 0.0001 0. 000 2 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、 GB/T603—2002的规定制备。 5.3丙烯酰胺含量的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰 离子化检测器检测，用内标法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1丙烯酰胺（标准样品）：质量分数不低于98.5%。 5.3.2.2乙酰胺（内标物）：质量分数不低于98.0%。 5.3.2.3氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.4氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器 5.3. 3. 1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006中的有关 规定。 5.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.3.3.3微量进样器：0.5μL或1μL。 5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1,相对 保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 2 GB/T24769—2009 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为（50%氰丙基）甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度固定相 15mX0.53mmX3.0μm 载气（Nz）流量/（mL/min） 5. 0 30 氢气（Hz）流量/（mL/min） 空气流量/（mL/min） 300 汽化室温度/℃ 240 检测室温度/℃ 240 柱温温度/℃ 215 进样量/uL 0. 1 5.3.5分析步骤 5.3.5.1内标溶液的制备 称取乙酰胺10g，精确至0.0002g，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.5.2标样溶液的制备 称取相当于纯品0.1g的丙烯酰胺标准样品，精确至0.0002g，置于小瓶中，加人（1土0.02)mL内 标溶液，摇匀。 5.3.5.3试样溶液的制备 称取0.1g实验室样品，精确至0.0002g，置于小瓶中，加人（1士0.02)mL内标溶液，摇匀。 5.3.5.4测定 启动气相色谱仪，参照表1所列色谱操作条件调试仪器，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶 液，计算各针相对响应的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液顺序进行测定。 5.3.6结果计算 丙烯酰胺的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）、式（2)计算： Afims×100 ...(1) Wi A.m A.m fr= .....(2) A;m. 式中： 试样溶液中丙烯酰胺的峰面积； fi 被测组分的相对质量校正因子； 内标物的质量的数值，单位为克（g）； "u A. 一内标物的峰面积； 试样的质量的数值，单位为克（g)； m A—内标物的峰面积； 相当于纯品的丙烯酰胺标准样品的质量的数值，单位为克（g）； mi A一标样溶液中丙烯酰胺的峰面积。 5.4水分的测定 按GB/T6283—2008的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的25%。 3