ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.113—2003 代替GB/T14929.7—1994 大米中杀虫环残留量的测定 Determination of thiocyclam residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.113—2003 前言 本标准代替GB/T14929.7一1994《大米中杀虫环残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.7一1994相比主要修改如下： 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：浙江省医学科学院 本标准主要起草人：蒋世熙、夏虹。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.113—2003 大米中杀虫环残留量的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本标准检出限为4.7×10-g。 2原理 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液-液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 3试剂 3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。 洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠 脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸馏，取其39℃～41℃馏分，经检验不含杂质峰。 3.3碳酸氢钠。 3.4无水硫酸钠：用前于105℃烘2h，备用。 3.5助滤剂：celite545。 3.6硫酸。 3.7 盐酸：5mol/L。 3.8 50g/L氢氧化钠溶液。 3.910g/L草酸-甲醇溶液。 3. 10 固定相：5%OV-225ChromosorbW（AW-DMCS）。 3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0μg/mL的使用液。 4仪器 4.1气相色谱仪（具备Ni放射源的申子捕获检测器）。 4.2小型电动粉碎机。 4.3 旋转蒸发器。 4.4 往复式电动振荡器。 4.560mL分液漏斗。 5分析步骤 5.1提取：将大米粉碎过40目筛，称取40g，放入250mL具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL和5mol/L 盐酸1.0mL，于振荡器上振荡1h后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转人 250mL圆底烧瓶中，旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2mL~3mL左右。 5.2纯化：将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲烷20mL分两次洗涤蒸馏瓶。洗 液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。 1